毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷含量.docVIP

毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷含量 　 作者：杨慧文，王晓可，毋福海 【摘要】 目的 建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法 采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm× 75 μm，有效长度52 cm)，以40 mmol·L-1硼砂溶液(pH9.0)为运行缓冲液;分离电压为12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为280 nm;以对硝基苯甲酸为内标。结果 黄芩苷质量浓度在7.5～52.5 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6)，黄芩苷平均回收率为96.7%，RSD值为1.62%(n=6)。结论 该方法专属性强，结果准确可靠、重现性好，可用于栀子金花丸的质量控制。 【关键词】 毛细管电泳法;栀子金花丸;黄芩苷 　　Abstract:Objective To establish the method for the determination of baicalin in Zhizijinhua pills by capillary electrophoresis. Methods The separation was performed in an uncoated fused silica capillary of 60 cm×75 μm ID (52 cm effective length).The running buffer wes 40 mmol·L-1 Na2B4O7 buffer solution(pH9.0).The voltage applied was 12 kV. The sample was injected by gravity(10 s，15 cm). The detection wavelength was 280 nm,and the internal standard was pnitrobenzoic acid. Results The linear range of baicalin was 7.5-52.5 μg·mL-1(r=0.999 6). The average recovery for baicalin was 96.7%(RSD=1.62%,n=6). Conclusion The method proved to be exclusive,convenient,rapid and well repeatable，and can be used for quantitative determination of Zhizijinhua pills. 　　Key words:capillary electrophoresis;Zhizijinhua pills;baicalin 　栀子金花丸是由栀子、黄芩、黄连、黄柏等8味药材制成的中药成方制剂，具有清热泻火、凉血解毒之功效。临床用于肺胃热盛，口舌生疮，牙龈肿痛，目赤眩晕，咽喉肿痛，吐血衄血，大便秘结等的治疗。栀子金花丸的现行标准采用HPLC法测定制剂中栀子苷的含量[1]，亦有其他文献报道采用HPLC法测定其中黄芩苷、栀子苷、绿原酸等成分的含量 [2～6]，但采用毛细管电泳法对栀子金花丸进行质量控制的方法尚未见报道。本文采用毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量，为更好地控制栀子金花丸质量提供了依据。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　CL1030型高效毛细管电泳仪(北京彩陆科学仪器有限公司)，KNAUER K2501紫外-可见检测器(德国)，HW2000色谱工作站2.17版(南京千谱软件有限公司)。ORION MODEL 828型pH计(美国)。DL360超声波清洗器[宁波石浦海天电子仪器厂，频率(4.5±0.225)kHZ，功率240 W]。未涂层弹性融硅石英毛细管柱(河北锐年永沣色谱器件有限公司)。 　　1.2 试药 　　黄芩苷(中国药品生物制品检定所，批号110715-200815)。栀子金花丸(山东孔圣堂制药有限公司，批号090457、090546、090741，规格 9 g·袋-1)。甲醇为色谱纯;硼砂、对硝基苯甲酸、NaOH均为分析纯;水为双蒸水。 　　2 方法与结果 　　2.1 溶液的制备 　　2.1.1 内标溶液的制备 精密称取对硝基苯甲酸适量，加水制成100 μg·mL-1的内标贮备液。 　　2.1.2 对照品贮备液的制备 精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品15 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液(黄芩苷质量浓度为150 μg·mL-1)。 　　2.1.3 供试品溶液的制备 取栀子金花丸样品，研碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%(体积分数)甲醇50 mL，称定重量，超声处