ms2000激光粒度分析仪基本测量-仪器信息网.docVIP

MS2000激光粒度分析仪基本测量 标准操作程序测量（SOP）和手动测量（Manual） 1，SOP SOP（标准操作程序测量）是用户定义程序，SOP运行时能自动按已定义的操作步骤进行测量，SOP方便不同熟练程度的操作人员获得相对一致的测量过程。 SOP运行时能自动按照已定义的测量参数，按步骤进行，提示操作人员执行各种程序（如添加样品）。SOP完全控制测量附件（手动控制附件除外），自动调整（如泵速和超声波功率），对于初学者或者作常规同类样品测量时，SOP值得推荐。 建立SOP也很容易，悬着Configure-New SOP。软件会通过一个SOP Wizard向导询问一系列的测量设置参数，如样品的光学性质？分散介质？泵速？超声？怎样计算和分析结果等。 2，Manual 手动测量需要操作人员按步骤设置各种测量条件，操作人员需要对仪器使用比较熟悉，灵活性相对较大。 手动测量通常被用作“一次性”测量，或者在设定SOP标准程序前，用手动测量“感觉”样品，便于选择适合该样品的测量参数。 测量前准备 样品准备 样品必须能够准确反映待测物质，确保使用的样品是具有代表性的，若样品储存在容器中，测量前样品应充分混合，确保大小颗粒都被取样。液体样品需要选择合适的泵速确保样品充分混合，防止大颗粒沉入容器底部而没有被测量；干法测量结束后不要在样品盘上有残留样品，尽量保证所有样品颗粒都被测量。 光学系统的洁净度 激光散射测量是一种高分辨的光学检测手段，样品池检测窗是测量区域的主要组成部件，窗口的灰尘和污染物质会散射激光，杂质散射光会随分散样品的散射光一起被测量，从而影响测量的精度。 通过观测测量背景就能判断系统的光学洁净程度是否达标。 2.1新仪器的背景测量窗口（湿法）如图1所示： 图 1 背景测量显示（湿法） 若符合下述条件，我们认为仪器光学部分是洁净的： 阴影部分沿X轴递减，柱状条变化趋势是逐渐降低。 第一条柱状条高度不超过100。 激光强度在70%以上。 2.2仪器的背景测量窗口（干法）如图2所示： 图 2 背景测量显示（干法） 可以看见柱状图的变化趋势是依次递减的，通常第一条柱状条（最大高度柱状条）高度不超过150。 2.3较差的测量背景如图3所示 图 3 样品窗有污染的背景测量显示 在柱状图显示中可以看到在30-40检测器之间存在一个信号峰，这通常意味着存在污染物附着在样品池窗口上。 2.4若背景柱状图波动过大（背景不够稳定），通常意味着分散介质中存在气泡或者杂质微粒。 要获得成功的测量，首先必须保证一个稳定的测量背景。 图 4 背景柱状图正常但波动过大也不适合测量 仪器准备 在测量前应确保正确的连接仪器与样品池，注意湿法进样液体是从样品池下端流入，再从样品池上端流回进样器。 另外在开始正常测量前仪器需要一段预热时间，确保仪器工作稳定。 基本测量 一个完整测量过程包括电子背景测量，光学背景测量和对光，加入样品，开始粒径测量，完成测量。进入测量过程后，软件界面的左下方会有对话框指示测量的进程。 测量背景：颗粒区的测量数据，由于受到设备电子背景噪音，测试光路中镜面灰尘，以及分散介质中的杂质颗粒影响会有一定的偏差。通过“测量背景”能纯化粒径测量，上述的背景信息和数据会从样品测量数据中减去以得到精确的数据。 选择测量参数：按下Option，出现Measure Option窗口，其中Material一栏提示操作人员指定测量样品的光学参数，分散介质，数据分析模型；Measurement显示栏确定样品和背景测量时间。最佳测量时间由样品颗粒大小形状及分布范围和使用的分散附件决定，若样品分布是单模的，其基本粒度特征使用较少的测量时间就可获得，反之较宽粒度分布的物质需要较长的测量时间。 测量样品的光学参数包括样品的折射率RI，吸收率Absorption，一般常见物质的光学参数软件中有记录，可以直接选用；若是新的物质，软件库中没有记录，则需要操作人员自行添加样品光学参数。注意吸收率是按10的倍数变化，只有1为有效数字。在光学显微镜下透明的物质，其吸收率为0，全黑的物质吸收率为1，其他则为0.001，0.01，0.1。 加入样品：在背景测量结束后，出现加入样品提示。如图5所示，左方遮光度Obscuration指示栏直观地表示测量样品的数量，遮光度会随着样品数量的增加而逐渐增高。在未加入样品前，右方的测量数据柱状图应该是随机变化，而且柱状数据条的高度一般不超过5。 开始测量：当遮光度达到测量要求，停止添加样品后保持稳定（一般意味着样品颗粒没有发生溶解或凝聚，样品颗粒正常稳定分散），同时测量数据窗口显示稳定的，足够强度的柱状数据分布，如图6所示，可以按下“Start”键开始测量。 图 5 添加样品窗口显示 图 6 测量窗口 查看结果 一旦测量完成，测量信息被软件