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纳米胶体金制备及粒径测定
纳米胶体金制备及粒径测定
作者:徐欢 董斌 林月霞,田素娟 杜欣娥
【摘要】 目的 利用柠檬酸三钠作为还原剂,制备颗粒均一、分布均匀的纳米胶体金。方法 通过考察反应时间、搅拌速度以及初始沸腾时间3个因素来确定最佳的制备条件,以紫外吸收峰、粒径及透射电镜扫描结果进行综合评价。结果 胶体金溶液的最佳制备条件为:在200 r/min的搅拌速度加热至沸腾,沸腾后立即加入还原剂,反应12 min后停止搅拌;所制得的胶体金的粒径为20 nm左右。 结论 采用优化条件所制得的胶体金颗粒均一、分布均匀。
【关键词】 胶体金;纳米粒;制备方法;优化条件
Abstract:Objective To prepare the homogeneous particles and uniformly distributed colloidal gold nanoparticles with sodium citrate as reducing agent.Methods The optimum preparation conditions were screened by changing the reaction time,stirring speed and initial boiling time,and UV spectrophotometer,particle size distribution apparatus,as well as transmission electron microscopy (TEM) were comprehensively evaluated.Results Colloidal gold of about 20 nm particle size were prepared in conditions of being heated to boiling and added the reducing agent immediately at the stirring speed of 200 r/min of 12 min.Conclusion Homogeneous particles and uniformly distributed colloidal gold nanoparticles can be obtained in the optimum conditions.
Key words:colloidal gold; nanoparticle; preparative method; optimum conditions
胶体金免疫层析法是20世纪90年代在美国兴起的一种基于免疫胶体金技术的快速诊断技术,是在现代单克隆抗体技术、胶体金免疫技术和新材料技术基础上发展起来的新型检测技术。胶体金溶液是指分散相粒子直径在1~150 nm之间的金溶胶,属于多相不均匀体系,颜色呈桔红色到紫红色。1971年Faulk和Taylor将胶体金引入免疫化学中[1],开始作为一种免疫标记技术使用,胶体金在免疫化学中的这种应用,又被称为免疫金,近年来胶体金标记已经发展为一项重要的免疫标记技术[2~3]。
胶体金的制备方法一般采用还原法,常见的有硼氢化钠还原法(2 nm)、白磷还原法(5 nm)、抗坏血酸还原法(8~12 nm)、柠檬酸鞣酸还原法(3~15 nm)、柠檬酸三钠还原法[4] (10~150 nm),其中柠檬酸三钠法是最经典的方法,其基本原理是向一定浓度的金溶液内加入一定量的柠檬酸三钠使金离子还原变成金原子,其工艺简单,成本低廉,但在实际应用过程中很容易出现颗粒聚集、重复性差等问题,影响胶体金在免疫分析中的应用[5]。据文献报道,保持柠檬酸三钠和氯金酸的摩尔比恒定可初步控制胶体金的粒径范围[6],但是颗粒的均匀度和分散度却与加热条件及加热时间有密切关系。
本文采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,对影响氯金酸和柠檬酸三钠水溶液反应的几种因素进行优化,选择出最佳的反应时间、沸腾时间以及搅拌速度,并通过紫外吸收峰、透射电镜结果及粒径对所制备的胶体金溶液进行综合评价,为制备胶体金免疫层析检测试纸奠定基础。
1 试剂与仪器
1.1 试剂
氯金酸(Sigma公司原装进口)、柠檬酸三钠(国药集团化学试剂有限公司)等均为分析纯,使用前未经进一步纯化。实验用水均为经超纯水装置净化的二次去离子水,电阻率gt;18 MΩ·cm。
1.2 仪器
JJ2000B分析天平[佛兰德(北京)电子有限公司],SXJQ1型数显直流无级调速搅拌器(郑州长城科工贸有限公司),TC15型恒温加热套(海宁市华星仪器厂),Spectronic 1.70紫外可见光分光光度仪(厦门联信诚有限公司),JEM1400透
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