精品第七章 酸度的测定.pptVIP

水蒸汽蒸馏法测总挥发酸 (一）原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的测定”。 适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 试剂 ① 0.1mol∕LNaOH标准溶液，配法同前。 ② 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 ③ 10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100ml。 （二） 仪器 ① 水蒸气蒸馏装置 (P 86 图 7-1）见下页。 ② 电磁搅拌器 除含CO2样品中的CO2。 （三） 样品处理方法 ① 一般果蔬及饮料可直接取样。 ② 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 ③ 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、 粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机 粉碎。 （四） 测定 ① 样品蒸馏 取样品 2 — 3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10％ H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）。 ② 滴定 将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。 （五） 结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 计算如下： X % = [ (V1-V2) ×C×0.06 ]×100∕m 式中：X—以醋酸计，g∕100 g (ml) 样品。 N—标准碱液的浓度 ，mol∕L。 V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 mol∕L NaOH溶液的ml数。 V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。 m —样品质量或体积，g 或 ml。 0.06— 换算为醋酸的系数。 （六）说明 ① 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。 ② 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。 ③ 溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。 而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。 ⑤滴定前，将蒸馏液加热至 60 ~ 65 ℃，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。 ⑥若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。 测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和气相色谱法。 ④ 在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。 第三节 食品中有机酸的分离与定量 常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。 一、 气相色谱法（GC法） Gas Chromatography 流动相——气体（由载气带着物料气体） 一般用高压气瓶供给（N2、He ) 固定相 固体 ——固体吸附剂 液体——担体 + 固定液 二、高效液相色谱法（HPLC) （高速液相色谱法、 高压液相色谱法） 由经典的液相层析法发展来的，始于1906年，比气相色谱分析法早四十多年。但一度停滞，因其流动相靠自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周期长，缺乏自动灵敏的检测装置。70年代后，又吸取气相经验迅速发展。 高效液相色谱的特点： ㈠ 应用范围广 只要能制成 溶液的样品都能分析，不受试样挥发性的约束，对无法用气相分离的沸点高，热稳定性差，分子量大的聚合物及离子形物质，具有很大的适用性，都可用他来进行分离，分析。 ㈡ 高压 供液压力和进样压力均很高，一般15～30 mpa 最高 500 mpa。 ㈢ 高速 由于高压，流动相在色谱柱内流速一般为1~10ml／分，个别达1