薄层扫描法测定咳安含片中西贝碱含量.docVIP

薄层扫描法测定咳安含片中西贝碱含量 　【关键词】 咳安含片；,,西贝碱；,,薄层扫描法 　　摘要：目的 研究 咳安含片中西贝碱的含量测定。 方法 采用薄层扫描法进行测定。结果西贝碱在0.26~1.60 μg之间线性关系良好,相关系数R=0.999 8,回收率为95.60%,RSD为1.60%。结论 该法灵敏、简便、准确，可用于该制剂的测定和质量控制指标。 　　关键词：咳安含片； 西贝碱； 薄层扫描法 　　TLC Scanning for the Determination of Imperialine in Kean Buccal Tablets 毕业论文 　　Abstract：ObjectiveTo develop an assay for the quantitative determination of imperialine in Kean buccal Tablets. MethodsTLCS method was selected to determine the content.Results The linearity was obtained over the range of 0.26~1.60 μg(r=0.999 8).The average recovery was 95.60%, RSD was 1.60%.ConclusionThe results showed that this method was sensitive,simple,sepecific and accurate for the determination of imperialine in Kean buccal tablets. 　　Key words：Kean buccal tablets; Imperialine; TLC 　　咳安含片是由川贝母、枇杷叶、桔梗、薄荷脑组成的方剂，其功能为清热宣肺、化痰止咳，主要用于感冒咳嗽及支气管炎。川贝母为方剂中主药，西贝碱为川贝母中的主要成分之一，控制西贝碱的含量对于提高咳安含片中的内在质量至关重要，本实验采用薄层扫描法测定咳安含片中西贝碱的含量，作为检测和控制该制剂的含量指标，为该制剂的质量控制提供了较可行的方法。 　　1 仪器与试剂 毕业论文 　　薄层扫描仪(TCL 瑞士CAMAG);点样仪(瑞士),Compa 计算 机(配CATS软件), PBQI 型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂);定量毛细管(美国);250超声波清洗器(上海超声波仪器厂) 硅胶(青岛海洋化工厂);西贝碱对照品（ 中国 生物制品检定所），咳安含片（河南大学药物研究所）。 　　2 方法与结果 毕业论文 　　2.1 供试品溶液的制备取本品6袋(约60 g),精密称定,研成细粉，取细粉30 g,精密称定,加氨水4 ml,精密加氯仿100 ml称定重量,超声处理30 min,放至室温,用氯仿补足重量,滤过,弃去初滤液,取续滤液50 ml,水浴蒸干,残渣加氯仿适量使溶解定容1 ml容量瓶中,作为供试品溶液。 　　2.2 对照品溶液的制备精密称定西贝碱对照品一定量,加氯仿制成0.26 mg/ml溶液,即得。 论文代写 　　2.3 薄层色谱条件薄层板的制备：取硅胶G 5 g，加3倍量0.3%CMC溶液，充分研匀后铺于10 cm×20 cm的玻璃板上，晾干，105℃ 活化60 min，于干燥器中备用。展开剂：环乙烷醋酸乙酯二乙胺（6∶4∶1）显色：先喷以改良碘化铋钾溶液，再喷以3%硝酸钠的50%的乙醇溶液，日光下检视，西贝碱显非常清晰的橙黄色斑点。 　　2.4 薄层扫描条件采用单波长反射锯齿扫描法。扫描宽度：10.0 mm，线性参数SX=3。在400~600 nm范围内对供试品与对照品相应斑点分别进行光谱扫描，结果两者均在470 nm处有最大吸收，故选择λS =470nm作为测定波长。 　　2.5 标准曲线的绘制精密吸取西贝碱对照溶液1，2，3，4，5 μl（每个量点两个点），分别点于同一硅胶GCMC薄层板上，依法展开，显色，扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，面积积分值为纵坐标，回归方程为Y=527.07X+47.27，R=0.999 8。结果表明：点样量0.26~1.60 μg内，点样量与面积积分值呈良好线性关系。因直线不通过零点，所以用外标二点法。 毕业论文 　　　2.6 阴性对照实验按处方比例及工艺除去川贝母,配制川贝母阴性对照品,同法制备川贝母阴性对照液。将供试品溶液、咳安含片阴性对照液和西贝碱对照品溶液点于同一块硅胶G板上，依法展开，扫描。在扫描图中，供试品与对照品在相应位置有吸收峰，而咳安含片阴性对照液与西贝碱对照品