料中锌检测方法.docVIP

肥料中锌检测方法的研究 摘要：本实验参照国标GB/T 14540-2003【1】的消化方法和SN/T 0736.12-2009【2】微波消解一起，同时消化一份样品并加标，之后根据GB/T 14540-2003上火焰原子吸收，再根据NY/T 1974-2010【3】上ICP-OES，比较各测定结果及回收率。发现ICP和AAS的测定结果的相对误差都在1.1-7.1%之间，回收率都在93.2-104.9%之间，而两个国标的方法中要求平行测定结果的相对误差不大于10%，也就是说无论选择（本实验）哪一种消化方法哪一种测定方法，结果都均在误差范围内，实验室可以根据自身情况选择消化方法和测定方法。 关键词：锌 肥料 检测方法 1 前言 锌也是生命体中必需的微量元素之一，对人体免疫、消化循环、神经、生殖、运动等功能起着重要作用，其摄入量不足或过量均会使人体机能受到损害。锌还能促进生长，锌与核酸及蛋白质的合成及对细胞的生长有密切的关系；含锌酶参与骨骼生长与营养物质代谢，锌还是维持皮肤正常生长所必需的元素。缺锌影响生长发育，缺锌可使毛发色素变淡、指甲上出现白斑以及促进人体的生长发育影响维生素A的代谢和正常视觉，可见锌在日常生活中具有重要的作用【4】。作物缺锌表现为粮食、果实和根块产量减少，农产品品质降低，缺乏对高光强、低温和干旱的抗性、抗病虫和抗重金属毒害性降低【5】。锌在肥料产品中是以微量元素的形式引入，农业市场中微量元素肥料大多都含锌【6】,这就减少了土壤缺锌而导致作物缺锌，人体缺锌的危害。目前，肥料测锌的方法主要有分光光度法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子发射光谱法等。分光光度法，加入掩蔽剂多，操作繁琐；火焰原子吸收操作简单，是很多实验室的优选方法；电感耦合等离子发射光谱法测锌，操作简单，线性范围更宽，比火焰原子吸收更具吸引力。本实验意在参照国标GB/T 14540-2003和农业部标准NY/T 1974-2010，还利用SN/T 0736.12-2009微波消解消化样品，用AAS和ICP-OES进行测定，结果两两比对，获得满意效果。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 2.1.1 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪（PerkinElmer Optima 8000）； 原子吸收分光光度计(AA-7003)； 微波消解仪（Anton Paar Multiwave ECO）； 恒温消解仪； 电子天平（精确到0.1mg）GBW(E)08020-10121）； 浓盐酸（GR））mA；狭缝：0.2nm；燃烧头高度：10mm；火焰类型：空气-乙炔火焰；燃气流量：1.0L/min；助燃气流量：4.0L/min；采样速度：200ms；平滑计数：10；标尺扩展（0.1-100）：1；积分时间1.00。 2.2.2 电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件 波长：206.200nm（仪器默认）；功率1.3KW；轴向观测；等离子气15L/min,辅助气0.2L/min，雾化气0.5L/min；蠕动泵流速1.5L/min；光源稳定15s，读数延长20s，重复测定2次。 2.3 标准系列的配制 锌标准使用液：取2.0mL锌标准溶液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，此溶液为20μg/mL。 标准系列： 系列1：分别吸取0.00、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00mL锌标准使用液于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，此标准系列浓度为0.0、0.04、0.1、0.2、0.3、0.4、μg/mL。 系列2：分别吸取0.00、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL锌标准使用液于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，此标准系列浓度为0.0、0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0μg/mL。 2.4 样品前处理 2.4.1 参照GB/T 14540-2003制备试样溶液 称取5～8g试样（精确至0.0001g），置于400mL高脚烧杯中，加入50mL盐酸溶液（1+5），盖上表面皿，在电热板上煮沸15min，取下，冷却至室温后转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，备用。同时做空白试验。 2.4.2参照SN/T 0736.12-2009微波消解制备试样溶液并做加标试验 称取0.1～0.2g试样（精确至0.0001g）两份于消解罐中，其中一份加入0.25mL锌标准溶液（1000μg/mL）。加入浓硝酸5.0mL，氢氟酸1.0mL【7】，置于100℃恒温消解仪中预消解30min,冷却至室温，盖好安全阀，放入到微波消解仪中，根据表1设定的步骤进行消解，消解结束后，将消化灌至于通风厨中轻轻扭开，再置于120℃恒温消解仪中赶酸30min,待赶酸完毕后拿