实验八胃舒平药片中Al2O3的含量测定.pptVIP

二、实验原理 “胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝含量，可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。 药片溶解后，分离去不溶性物质，制成试液。取部分试液准确加入已知过量的EDTA标准溶液，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝含量。 三、实验试剂 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.）， ZnO或ZnSO4?7H2O（基准试剂）， 六亚甲基四胺（20%）， HCl(1∶1、1∶3)， 氨水（1∶1）， 二甲酚橙（0.2%）， 胃舒平样品。 四、实验内容 1、锌标准溶液配制（约0.02mol·L-1） （1）以ZnO为基准物：精确称量ZnO基准物0.35～0.5g于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴处滴加3mLHCl（1﹕1），待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 （2）以ZnSO4?7H2O为基准物：精确称量ZnSO4?7H2O 1.2～1.5g于100mL烧杯中，溶解并定容于250mL容量瓶中，摇匀。 2． 0.02mol·L-1 EDTA溶液的配制及标定 （1）0.020mol·L-1EDTA标准溶液的配制 称量4.0 g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。 （2）EDTA标准溶液的标定 移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中→加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液→加入1-2滴二甲酚橙2g·L-1水溶液，溶液变为紫红色→用0.020mol·L-1EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点→记下终点读数V（平行滴定三次）→计算EDTA标准溶液的浓度。 3、样品的处理 取“胃舒平”药片10片，研细，准确称取药粉0.70～0.80g于100mL烧杯中，加入HCl（1﹕1）8mL，加水至50mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4、铝含量的测定 准确移取上述试液5.00mL于250mL锥形瓶中，加水至25mL左右。准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水(1∶1)至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl(1:3)。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5～6。再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，即为终点。重复测定三次。 五、数据记录与处理 六、注意事项 1、样品处理时，应等溶液冷至室温再定容。 2、铝含量测定时滴加氨水是为了中和溶解药片时过量的酸，应使溶液恰呈红色。 3、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。 七、实验讨论 1.实验中为什么要称取大样混匀后再分取部分试样进行实验? 2.测定铝含量时，为什么要将试液与EDTA标准溶液混合后加热煮沸？ 3.实验中加入六亚甲基四胺的作用是什么？ * YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院-ZHM YANCHENG TEACHERS UNIVERSITY 化学化工学院-ZHM 分析化学实验 分析化学课程组 实验八 胃舒平药片中铝的含量测定 一、实验目的 1.掌握配位滴定中的返滴定法原理。 2.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。 3.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。 平均相对偏差/% cEDTA平均值/mol·L-1 cEDTA/mol·L-1 VEDTA/mL VEDTA,初/mL VEDTA,终/mL VZn2+/mL mZnSO4·7H2O/g 3 2 1 测定次数 0.02mol·L-1EDTA溶液的标定 ωAi(OH)3/% VZn2+,初/mL 平均相对偏差/% ωAi(OH)3平均值/% VZn2+,终/mL VZn2+/mL VEDTA/mL V试液/mL 3 2 1 测定次数 铝含量的测定