岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验.docVIP

目的 范围Scope） 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 定义 职责 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 质量负责人负责对本规程的批准。 引用标准 中国药品检验标准操作规范2010年版 JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 材料Resource） 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 流程图Flow Chart） 无 内容（Contents） 校验项目及可接受标准 校验项目 可接受标准 准确度 在3000附近的波数误差应不大于±5，在1000附近的波数误差应不大于±1。 分辨率 CP可接受标准：在3110~2850的范围内，应能清晰分辨出7个峰其中峰28与谷2870 之间的分辨深度应不小于18%透光率峰1583 与谷1589之间的分辨深度应不小于12%透光率。其中峰28与谷2870之间的，峰1583与谷1589之间的波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50%；。 基线平直度 100%基线偏差应小于4%透光率。 基线噪声 基线噪声应不大于1%。 校验前准备 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 操作： 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进入自检程序。 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入到样品架上，然后关闭样品窗，点击“样品”按钮进行扫描。 记录聚苯乙烯膜的红外光谱图。测量有关峰的位置或透光率，计算波数准确性和分辨率。 可接受标准：测量谱带的位置，其吸收光谱图与《药品红外光谱集》所附的聚苯乙烯图谱比较，与其常用的7个谱带的波数值比较。记录下表中各参考波数，其波数误差应符合表中规定。 参考波数（） 波数误差（） 3060.0 ±1.5(CP)/ ±1.0(EP) 2849.5 ±1.5(CP)/ ±1.0(EP) 1942.9 ±1.5(CP)/ ±1.0(EP) 1601.2 ±1.0 1583.0 ±1.0 1154.5 ±1.0 1028.3 ±1.0 计算： 公式： 式中：：波数误差； ：为测得波数； ：为标准波数。 分辨率：设置2分辨率和3~5次扫描次数，依法记录光谱图。 CP可接受标准：在3110~2850 的范围内，应能清晰分辨出7个峰，其中峰2849.5与谷2870之间的分辨深度应不小于18%透光率，峰1583与谷1589 之间的分辨深度应不小于12%透光率。 计算： 式中：：为分辨深度； ：为相应峰的透光率百分数； ：为相应谷的透光率百分数。 EP可接受标准：将所得图谱转换成吸光度图谱，其中峰2849.5与谷2870 之间的吸光度之差应大于0.33，峰1583与谷1589之间的吸光度之差应大于0.08。 计算： 式中：：为峰与谷吸光度之差 ：为相应峰的吸光度； ：为相应谷的吸光度 波数重现性 操作：使用准确度项下仪器设置的参数，对同一张聚苯乙烯膜进行扫描3～5次，分别计算其中3个波数点（2849.5 cm-1、1061.2 cm-1、1028.3 cm-1）两次测量波数实际值之间的差值。 可接受标准：两次测量的数值之间的偏差在允许范围内（波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50%，仪器标准分辨率应不低于2 cm-1）。 透射重现性 操作：用精度项下仪器设置的参数，对同一张聚苯乙烯膜进行扫描3~5次，分别计算其中3个波数点（2849.5 cm-1、1061.2 cm-1、1028.3 cm-1）两次测量透射率实际值之间的差值。 可接受标准：透射率重现性应满足0.5%T。 基线（100%）平直度： 通过工作站的菜单栏进行相应的设置：[测定方式]设置为“透射T%”，[变迹法]设置为“Happ-Genzel”，[扫描次数]设置为“45~60次”，[分辨率]设置为“4cm-1”，[范围]设置为“4500 cm-1～400 cm-1cm-1分辨率条件下，扫描5次，以2100 cm-1～00 cm