折光率和旋光度的测定方法.docVIP

折光率测定方法一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。二、原理，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光线波长和测定的温度，常用n来表示，D表示纳光。 测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。 折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。用表示。α β。但入射角α=90°时折射角最大，此时的折射角β称为临界角。当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时，入射角为α，折射角为β，则 (1)在阿贝折光仪中，入射角α＝90°，得n＝sinβ (2)棱镜的折光率N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。三、仪器和试剂1.阿贝折光仪，精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。2.仪器校正 (1)示值校准：阿贝折射仪经校正后才能作测定用。校正的方法是：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，与超级恒温水浴相连，通入20℃的恒温水。当水浴恒温后，打开锁，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物逸去，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面，注意：不能用滤纸。待镜面干后，校正标尺刻度。操作时严禁油手或汗手触及光学零件。标准试样校对读数，对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代奈，再帖在标准试样的抛光面。当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在“＋”字线中间。若有偏差则用螺丝刀微量旋转图上16小孔内的螺钉，带动物镜偏摆，使分界线像位移至“＋”字线中心。=1.33299, n=1.3325）调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最亮，调节测量镜，使视场最清晰。转动消色调节器，消除色散，再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋，使明暗界线和十字交叉重合，校正工作结束。 ⑵用标准折光玻璃块校正:将棱镜完全打开使成水平，用少量1—溴代奈（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附于镜面上，使玻璃块直接对准反射镜，然后按上述手续进行。 1-反射镜 2-转轴 3-遮光板 4-温度计 5-进光棱座 6-色散调节手轮7-色散值刻度圈 8-目镜 9-盖板 10-手轮 11-折射棱镜座 12-照明刻度盘聚光镜 13-温度计座 14-底座 15-折射率刻度调节手轮 16-小孔 17-壳体 18-恒温器接头 (2)每次测定前及进行示值校准是时必须将进光棱镜的毛面、折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用脱脂棉蘸少许无水乙醇或丙酮，轻轻地朝单方向擦洗干净。3.样品测定(1) 加样：松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。(2)对光：转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，于是调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰(3)粗 调：转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。(4)消色散：转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。(5)精 调：转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图。 (6)读数：为保护刻度盘的清洁，现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值，估读至小数点后第四位。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的，由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发，致使试样组分发生微小的改变，会导致读数不准，因此测一个试样须应重复取三次样，测定这三个样品的数据，再取其平均值。 图3 左边目镜中的图像(7)维护：①仪器应置放于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。②测试腐蚀性液体后，应及时做好清洗工