仪器的分析基础.ppt

与化学分析的关系 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。 常量分析、半微量和微量分析 二、仪器分析的分类 2.1 仪器分析分类 (一)光分析法（Light analysis Methods）：检测能量作用于物质产生辐射讯号或所引起的变化的方法。 1、非光谱法（Non-spectroanalysis Methods）：测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射、偏振）的变化的分析方法（包括折射、干涉、散射浊度法、旋光法、X射线衍射法、电子衍射法等）。 2、光谱法：（Spectroanalysis Methods）以光吸收、发射、拉曼散射为基础，检测光谱波长和强度进行分析（包括Atomic absorption 、emission、fluorescence、UV-Vis、NMR-Nuclear Magnetic Resonance、分子磷光、化学发光、激光拉曼光谱法、分子荧光、X荧光光谱等）。 (二)电化学分析法（Electrochemical Analysis） 据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法，分别以电导、电位、电流、电量等电化学参数及与被测物含量间关系作定量基础（包括电导分析、电位分析、电解和库仑分析、伏安和极谱分析等） (三)色谱法（Chromatography）：分离分析方法（GC、HPLC） (四)其它： 质谱法（MS）M/G定性、同位素分析、有机物结构测定。 热分析法（Thermal Analysis）成分分析、热力学、动力学、化学反应机理研究。 放射化学分析法：核衰变过程产生的放射性辐射进行分析。 2.1.1光分析法 (一)Atomic emission spectrometry：原理：每种元素的原子在火焰、电弧等激发光源受激发时，便发射出特有的原子光谱，与标准谱图对照，以确定该元素存在与否， 可以测定72种元素。 用途：最主要是复合材料、合金、矿物研究、生物、农 业等定性分析 常用于无机：原料、试剂 催化剂 矿物：矿石与土壤 地质普查 金属样品：钢铁合金 生物类：组织与器官，血液血清，骨质 环境：污水和废水 固体废渣 存在问题：多谱线元素干扰 稀土金属测定谱线分辨困难 (二)Atomic absorption spectrometry： 1 可以用来做周期表中70多个元素的定量分析 许多情况下测定准确度达到ppm，极限ppb， 是测定痕量金属的有效手段。 2 石墨炉电热原子吸收光谱绝对灵敏度可以 达到10-12-10-14 g/g 3 用途：主要是地质、材料、医药、冶金、环 境、化学等领域样品的定量分析 4 问题：必须标样和样品处理 (三)X-ray Fluorescence spectrometry： 原理：样品被X光管及其高压电源组成的激发源激发，发 出特征的X射线， 利用X射线探测器收集各种能量特征的X射线 功能作用： 从11号到92号元素的全元素分析；多元素的同时分析，准确度达到10-6(ppm)； 不损坏样品就可以做半定量、定性分析 特别适用于比S重的元素及稀土元素（原子吸收难以测定） 常量和高含量的定量，低含量和微量元素半定量或定量 应用领域： 建材 如水泥（Al2O3 SiO CaO Fe2O3） 冶金 金银铂等贵重金属的成色分析，评价与收购 化工、药物、食品：微量元素及主成分与杂质分析 测定覆盖 层厚度：0.02-100微米 (四)电感耦合-等离子质谱仪（ICP－MS） 原理： 等离子体是一种高密度电子的离子化气体(通常为氩气)，因含有正、负 电荷，极易与磁场作用，磁场随时间变化，则等离子产生感应耦合产生高 温焰炬(9000-10000k)