第四课 气相色谱资料.pptVIP

东西分析仪器公司 气相色谱培训 气相色谱仪的结构和使用 色谱的由来 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油醚提取液倒入一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效关系的范第姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 气相色谱法的特点 1.分离效率高：可在很短的时间内分离多达二、三百个组分的复杂物质，柱效能可达106的理论板。 2.检测能力强：可以检测出10-11~10-15克级的痕量组分，能满足环境检测、农药残留等大量日常检测分析的需要。 3．样品用量少：样品用量一般为微升级，少的可达纳克级。 4．适用范围广：几乎所有与化学有关的领域都有其用武之地。 气相色谱原理的简述 色谱法的本质在于色谱柱高选择性的高效分离作用与高灵敏度检测技术的结合。在色谱分析过程中，同时进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（ 103~106次）的分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离，按照先后次序从色谱柱中流出，进入信号检测器，在记录仪上或色谱数据处理机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。基于上述原理所建立的分析方法称为色谱法。气相色谱法是流动相为气体的一类色谱分析法。 气相色谱原理的简述 也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异，各物质在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在色谱柱中的运行速度不同。随着载气的不断流过，各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程，当运行一定的柱长以后，样品中的各物质得到了分离 流动相：携带样品流过整个系统的流体，氮气、氢气、氦气 固定相：静止不动的一相，色谱柱内的担体、固定液（填料） 气相色谱的分离过程 气相色谱仪——气路系统 气相色谱仪－进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射器进样，也可以用定量阀（六通阀）进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要经过溶解、提取、浓缩后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常，汽化室的温度要比使用的最高柱温高10一50℃以保证样品全部汽化。进样量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。 通常1uL液体样品汽化后体积会增大到1mL。 实际操作时，液体样品进样量控制在0.1~5.0uL之间，最大不要超过10uL。气体样品为0.1~10mL之间。 气相色谱仪——控制系统 气相色谱仪——检测器 检 测 器 的 分 类 一.按性能特征分类 1.对样品破坏与否 破坏性检测器:如FID、FPD 非破坏性检测器：如TCD、PID 2.按响应值与时间的关系 响应值为组分在特定时间内的累积量，积分型 响应值为组分在特定时间内的瞬时量，微分型 3.按响应值与浓度还是质量有关 响应值为取决于载气中的浓度，浓度型检测器，峰面积随载气流速增加而减小，峰高不变 响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量，质量型检测器，峰高随流速的增加而增加 峰面积不变。 4.按不同类型化合物响应值的大小 检测器对不同类型化合物的响应基本相当，或各类化合物的响应值之比小于10，称通用型 检测器，如TCD、PID。 当检测器对某类化合物的响应值比另一类大十倍以上，为选择型检测器，如FPD、ECD。 气相色谱仪——检测器 检测器的噪声和漂移 1.噪声 由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声（N ）。无论在有或无组分 流入时这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期噪声和长期噪声二 类。 短期噪声： 是来回摆动