偶氮作业指导书-仪器信息网.doc

纺织品禁用偶氮操作指导书 1.目的 本作业指导书制订了使用Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD要求和步骤，以确保按程序操作和检测结果的准确性。 2.使用环境和适用范围 使用环境条件： 1）温度在15~35℃范围内； 2）相对湿度小于50%； 3）使用环境应无腐蚀有害气体，无外界强磁场、阳光辐射，通风良好等。 标准适用范围98 版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T 17592-2006 的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。 经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料（dyes）、涂料或颜料（pigments）染色或印花的产品。3. 使用仪器设备、工具、试剂 3.1 气质联用仪Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD 3.2 氦气毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm） 甲醇 色谱纯 旋转蒸发仪 4 工作程序 4.1 取样　　对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。 对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求；对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。 　　有花型图案（包括印花和色织）的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样： 　　-------对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合； 　　-------对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合； 　　------- 对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。 如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。 原则上每个花色单独取样，如果没有特殊要求，且样品花色多于3个的时候，可以选取适量多的样品混合后再取样。因为GB/T17592-2006的方法检出限为5ppm，所以在花色为3个的情况下，可以每个花色单独取样0.33g混合后作为一个样品试验。而花色为2个的情况下，可以每个花色单独取样0.5g混合后作为一个样品试验。 前处理方法的选择 从技术条件上分析，现有GB标准的样品预处理条件不适用于聚酯纤维。聚酯纤维的染色通常采用高温高压染色或载体染色工艺，因此，还原前需经萃取剥色处理。 纯涤样品按剥色法处理；如果样品含量涤较少，且只有一个花色，这时可以采用萃取法处理样品；如果样品含量涤大于50%，且只有一个花色，可以适当增加取样量以满足定性需要；如果要定量则要两种方法都用做，结果取平均值；花色多的含涤样品按取样原则处理。 4药品配制 4.1柠檬酸缓冲溶液（0.06mol/L，pH=6.0）:取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000ml。 4.2 连二亚硫酸钠水溶液：200mg/ml水溶液，现用现配。 4.3 以甲醇为溶剂，称取适量萘-d8、蒽-d10和2，4，5-三氯苯胺，配制成浓度为10ug/ml的混内标溶液。前处理 .1 萃取前处理 将样品剪成5mm*5mm的小片，混合准确称取1.00g样品于具塞试管中加入16ml柠檬酸缓冲盐，于70±2℃水浴条件震荡反应30min，加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃水浴条件震荡反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。 .2 剥色前处理 准确称取1.00g样品，用五色纱线困扎，在萃取装置的萃取室内垂直放置，使冷凝剂可以从样品上流过。加入25ml氯苯抽提30min，或者加入25ml二甲苯抽提45min，提取液冷却至室温，在真空旋转蒸发器上于60度驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2ml甲醇转移至具塞试管中，加入15ml预热到70±2℃的柠檬酸缓冲盐，将其放入70±2℃的超声波浴中处理30min，然后加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃超声波浴条件反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。将样品剪成5mm*5mm的小片，混合准确称取1.00g样品于具塞试管中加入ml氢氧化钠溶液（4.3），连二亚硫酸钠水溶液于0±2℃水浴条件30min。取出后1min中内冷却至室温。 洗脱 将反应液挤压转移至偶氮柱中，吸附15min，用20ml*4的叔丁基甲醚洗涤试管中的样品，分别倒入偶氮柱，控制流速，使总洗脱时间控制在