2013PEG400(NH4)2SO4两水相系统相图2012.ppt

上课前： 各班负责人分发好实验报告。 PEG400/(NH4)2SO4两水相系统的相图 指导教师：龚小雁 张秀萍 一、实验目的和要求 了解制作两水相系统相图的方法。 加深对相图的认识。 二、实验原理 两水相系统： 萃取分离。 两种亲水性高聚物或高聚物与盐类的水溶液相互混合时，达到一定浓度后形成互不相溶的两相。 二、实验原理 两水相的形成： 两种亲水性高聚物在水中形成两相——高聚物的不相容性 高聚物与无机盐在水中形成两个相——盐析作用 但是只有达到一定的浓度时，才能形成两相。 两水相的成相条件和定量关系——相图表示。 二、实验原理 相图：一根双节线，把均相区和两相区分隔开来。 上相聚合物 下相化合物 均相 两相 当成相组分的配比取在: 曲线的下方时，为均相区； 曲线的上方时，为两相区； 在曲线上，则混合后，溶液恰好从澄清变为浑浊。 相图是研究两水相萃取的基础。 二、实验原理 M：系统组成 T：平衡时上相组成 B：平衡时下相组成 TMB：系线 同一条系线上各点系统组成不同，但平衡后分成的两相组成相同，体积比不同，上下相体积比： VT / VB = BM / MT Q/% P/% 三、实验器材与试剂 试剂： PEG400、蒸馏水、43% (NH4)2SO4 器材： 50ml试管、25ml滴定管、台秤、旋涡混合器、移液枪或移液管 四、操作方法 （一）溶液配制（已配制） 配制43%（g/ml）的（NH4)2SO4溶液： 称适量 硫酸胺 少量水溶解 稀释 密度计测密度 密度1.2g/ml 按表格重复操作… 计算，绘制相图 PEG400% (NH4)2SO4% PEG400 0.7g H2O 0.5ml (NH4)2SO4 H2O 0.3/0.5ml 浑浊 记录(NH4)2SO4 ml数 混匀 澄清 旋涡器 长试管50ml （二）相图的制作（浊点法） 相图制作表 次 数 H2O加量(g) 滴定管 初始读数 (ml) 滴定管 滴定后 读数 (ml) (NH4)2SO4 溶液累计加量 纯(NH4)2SO4 累计量 m’(g) 溶液累 计总量 m总(g) PEG400 (%) (NH4)2SO4 (%) V盐(ml) m盐(g) 1 0.5 2 0.3 3 0.3 4 0.3 5 0.5 6 0.5 7 0.5 PEG 400 = 克 温度 T = ℃ (NH4)2SO4溶液累计加量V盐(ml)=滴定后读数-初始读数 (NH4)2SO4溶液累计加量m盐(g)=ρ* V盐=1.2* V盐 纯(NH4)2SO4累计量m’(g)=43%* V盐 溶液累计总量m总(g)=mPEG+m盐+水的累计加量 PEG400(%)=mPEG/ m总 (NH4)2SO4(%)=m’/ m总 操作注意点 使用干燥洁净的试管。 称取PEG400时，要滴加在试管底部，避免挂到试管壁上。 滴定和加水过程，避免液体溅到试管壁上。 初始几次滴定过程，必须要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。 若滴下(NH4)2SO4后，溶液出现浑浊，但振荡后又恢复澄清，说明已接近浊点，之后要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。 五、思考题 （一）预习 简述两水相萃取中成相的原因。 说明实验数据的每步计算方法。 （二）实验结果和讨论 将实验结果列入表格，并作出相图。 实验操作中应注意哪些问题？分析实验误差。 讲课结束后，清洗下周实验所需器皿： 每组准备好两根干净干燥的大试管（50ml）。 10ml刻度离心管1根 14根10ml试管 清洗好后倒扣放入金属篓筐内。 值日生 第七组 第八组 擦干净实验桌面 整理好试剂药品 扫地、拖地 * * * * * *