固体物理实习指导.pdf

《固体物理》实习指导 S-S-11--11 XX 射线衍射法测定固体材料的结构性能射线衍射法测定固体材料的结构性能 SS--11--11 XX 射线衍射法测定固体材料的结构性能射线衍射法测定固体材料的结构性能 一、实验目的 1、概括了解X 射线衍射仪的结构及使用 2、学会如何从衍射谱图获取所需的一般数据 3、练习用 PDF（ASTM）卡片及牵引对物质进得定性相分析 二、定性分析原理 材料的定性物相分析，就是要确定材料含有什么物相。由衍射原理可知，物质的 X 射线衍射花样与物质的内部晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参 数（包括晶体结构类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等）， 因此，没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样。所以，根据某一待测样品 的衍射花样，不仅可以知道物质的化学成分，还能知道它们的存在状态，即能知 道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。当试样为多相 混合物时，其衍射花样为各组成相衍射化样的叠加。显然，如果事前对每种单相 物质都测定一组面间距 d 值和相应的衍射强度 （相对强度），并制成卡片，那么 在测定多相混合物的物相时，只需将待测样测定的一组 d 和对应的相对强度，与 某卡片的一组 d 和相对强度进行比较，一旦其中的部份线条的 d 和 I/I1 （相对强 度）与卡片记载的数据完全吻合，则多相混合物就含有卡片记载的物相。同理， 可以对多相混合物的其余相逐一进行鉴定。 三、实验数据的获取 （非自动化衍射仪） 1、试样 衍射仪一般采用块状平板试样，它可是整块的多晶体，亦可用粉未压制，金属样 可从大块中切割出合适的大小 （例如为18×20mm2），经砂轮、砂纸磨平再进行 适当的侵蚀而得。分析氧化物时表面一般不作处理，而化学热处理层的处理方法 须视实际情况进行 （例如可用细砂纸轻轻磨去氧化皮）。 粉未样品应有一定的粒度要求，颗粒大小在 1-10μm 数量级 （粉未过200~325 目筛子）即合乎要求，否则强度的再现性差。根据粉未的数量可压在玻璃制的通 框或凹框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉未样品粘牢为限。压力过 大可能导致颗粒的择优取向，当粉未数量很少时，可在平板玻璃片上抹上一层凡 士林，再将粉未匀均撒上。 2、测试参数的选取 获取衍射谱图前，须确定实验参数，如对 X 射线发生器有：X 管阳极种类、滤波 片、管压、管流，测角仪上的参数有：发散狭缝 （DS）、防散射狭缝 （SS）、吸 收狭缝 （RS）、扫描方式、扫描速度等。若使用单色器，还要考虑单色器的选取 条件，记录系统的参数 有：脉冲高度分析器的基线、道宽、计数率仪的满量程 （CPS）、时间常数 （0.1S, 0.2S……）、记录仪的走纸速度等。 3、衍射谱的分析 先将衍射图上比较明显的衍射峰的 2θ值量度出来 （以谱图上记录的起、终止角 为依据）。测量可借助于三角板和米尺，将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令 三角板一直角沿米尺移动，另一直色边与衍射峰的对称 （平分）线重合，再以此 作为峰的位置 （即采用峰顶法读取2θ值。）用 2dSinθ=λ，计算出对应的 d 值。按衍射峰的高度读出各衍射线的相对强度 （注意扣除背底），将所得数据填 入下列粉未衍射数据表。 1-1 实验数据表 No. o 2θ D(A ) I I/Imas 四、定性分析举例 （PDF 卡片介绍参见附录） （1）单相物质的定性分析 如待