第3部分 化工分离工程实验.docVIP

第三部分 化工分离工程实验 实验13 部分回流时精馏柱分离能力的测定 一、实验目的与要求 熟悉部分回流精馏塔操作，了解回流比对塔分离性能的影响。 二、实验原理 在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。 随着塔顶回流比的减少，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。 本实验采用间歇精馏柱测定部分回流时的理论塔板数，为了使在一定回流比下的整个系统维持在稳定状态下操作，采用将柱顶馏出液全部返回塔釜的方法。这样操作的精馏柱就相当于在整个稳定状态下连续精馏塔的精馏段。此时，精馏柱的釜相当于连续精馏塔的加料板。 若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令 （1） R为回流比。 显然，回流比愈小，馏出液量愈大，即产品愈多，但达到同样分离要求，理论板数愈大。回流比达到某一最小值时，理论塔板数就无穷大。 所谓最小回流比，也就是操作线与平衡线交于一点，根据交点坐标Xw与Yw 和馏出液组成xD，由精馏段操作线的斜率或截距，可算出最小回流比： (2) 在最小回流比时，XW与YW位于平衡线上，根据气液平衡方程： （3） 将（3）代入（2）式，经整理后得 （4） 部分回流比下，精馏塔理论板数NTR的计算，可用计算机作图求得。NTR与全回流下测得的理论板数NT之比为精馏塔的利用系数。 在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。 三、实验装置流程与试剂 图1 实验装置流程图 1、电热套 2、釜液取样冷凝 3、蒸馏釜 4、气相温度计 5、分馏头 6、液相温度计 7、高位槽 8、流量计进水槽 9、支架接头 10、釜液温度计 11、流量计 12、电流表 13、调压器 14、填料 15、精馏柱 16、日光灯 17、取样器 18、电源开关 19、光敏开关 20、压差计 21、光电探头 22、照明开关 23、支架 四、实验方法步骤 本实验采用苯-四氯化碳作为试验液，两者体积比配制成1:1，将配制好的1500～2000ml试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。 先向冷凝器内通少量冷却水，然后启动电器设备，将釜内试液加热至沸。（开始加热用电压大致控制在200V以下）。 料液沸腾后，要注意调节加热电压。并预先液泛一次，以便使填料完全湿润。同时，记录开始液泛时的压强降。 然后，将变压器调回至零，稍待片刻，再逐渐升压加热，调到压差计读数为液泛时压差的80～90%，全回流40分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取样，用折射仪进行分析，阿贝折射仪操作规程，操作前一定要认真阅读。 在回流比R=1～30范围内，选择不同回流比下操作，并让馏出液全部返回塔釜，稳定一段时间后，测定馏出液量，回流比的调节只要旋动两个时间继电器的旋钮。通过调节两者之间的延时比例（回流与馏出时间之比）来调节回流比。 在选定的回流比下，稳定操作40分钟左右后，取样分析，并以分析数据达到恒定为准。 实验注意事项： （1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷水量恒定不变。 （2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，保持电流表与压差计的读数稳定不变。 五、实验数据处理 1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录 （1）试验液的体系及物性 实验液名称 分子量M 含 量 沸点Tb 折光率BD25 密度ρ 平均相对挥发度αm （2）试液及设备基本参数 柱内径 d mm 填充高度 h mm 试验液用量 V ml 原始试验液组成 Xf mol/1 原始试验液 体 积 比 全 回 流泛点压差 ΔPO mmH2O 2、将操作条件与全回流和部分回流时测得的各项实验数据，参考下表进行记录。 实验序号 操作条件 回流量 量 回流液温度 塔顶蒸汽温度 压强降 柱顶 釜液 备 注 电压 压 电流 流 冷却水量