11.扫描电子显微镜.ppt

图12－9为根据上述原理画出的造成二次电子形貌衬度的示意图。图中样品上B面的倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低。反之，C面倾斜度最大，亮度也最大。　　实际样品表面的形貌要比上面讨论的情况复杂得多，但是形成二次电子像衬度的原理是相同的。 图12－10为实际样品中二次电子被激发的一些典型例子。从中可以看出，凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大；平面上二次电子的产额较小，亮度较低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底衬度也会显得较暗。 二 背散射电子衬度原理及其应用　　背散射电子的信号既可用来形貌分析，也可用于成分分析。在进行晶体结构分析时，背散射电子信号的强弱是造成通道花样衬度的原因。下面主要讨论背散射电子信号引起形貌衬度和成分衬度的原理。　（1） 背散射电子形貌衬度特点　　用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低，因为背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元变大是分辨率降低的原因。此外，背散射电子的能量很高，它们沿直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬度，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。 用二次电子信号作形貌分析时，可以在检测器收集栅上加以一定大小的正电压（一般为250～500V），来吸收能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入闪烁体，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，图像层次（景深）增加，细节清晰。图12－20为背散射电子和二次电子行的轨迹。图12－21为带有凹坑样品的扫描电镜照片，可见，凹坑底部仍清晰可见。　　虽然背散射电子也能进行形貌分析，但是它的分析效果远不及二次电子。因此，在做无特殊要求的形貌分析时，都不用背散射电子信号成像。 二次电子形貌衬度的应用 二次电子形貌衬度的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析，并可用于断裂过程的动态原位观察。（一） 断口分析（1） 沿晶断口图12－11是普通的沿晶断裂断口照片。因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖状或呈石块状。含Cr、Mo的合金钢产生回火脆时发生沿晶断裂，一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在晶界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。 （2） 韧窝断口图12－12为典型的韧窝断口的扫描电子显微照片。因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒往往使比较亮的。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形痕迹。一般韧窝底部有第二相粒子存在，这是由于试样在拉伸或剪切变形时，第二相粒子与基体界面首先开裂形成裂纹（韧窝）源，随着应力增加、变形量增大，韧窝逐渐撕开，韧窝周边形成塑性变形程度较大的突起撕裂棱，因此，在二次电子像中，这些撕裂棱显亮衬度。韧窝断口是穿晶韧性断裂。 （3） 解理断口图12－13给出低碳钢在低温下的解理断口。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。对于体心立方的α-Fe来说，其理解面为（001）。从图中可以清楚地看到，由于相邻晶粒的位向不同（两个晶粒的解理面不在同一个平面上，且不平行），因此解理裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处（过界时）开始形成河流花样（解理台阶）。 4） 纤维增强复合材料断口图12-14为碳纤维增强陶瓷复合材料的断口照片，可以看出，断口上有很多纤维拨出。由于纤维的强度高于基体，因此承载时基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能承受载荷，随着载荷进一步增大，基体和纤维界面脱粘，直至载荷达到纤维断裂强度时，纤维断裂。由于纤维断裂的位置不都在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口上有大量露头的拨出纤维，同时还可看到纤维拨出后留下的孔洞。 （二） 样品表面形貌观察 （1） 烧结体烧结自然表面观察图12－15给出三种成分ZrO2-Y2O3陶瓷烧结自然表面的扫描电镜照片。图（a）成分为ZrO2－2 mol％Y2O3，烧结温度1500℃，为晶粒细小的正方相。图（b）为1500℃烧结ZrO2－6 mol％Y2O3陶瓷的自然表面形态，为晶粒尺寸较大的单相立方相。图（c）为正方相与立方相双相混合组织，细小的晶粒为正方相，其中的大晶粒为立方相。图12－16为Al2O3＋15％ZrO2陶瓷烧结表面的二次电子像，有棱角的大晶粒为A