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实验1_德拜-谢粉末法 2
实验5-1 德拜-谢乐粉末照相法; 粉末照相法的应用较为广泛,它可用于鉴定物质,测定物相及其含量,用于点阵常数的精确测定,晶粒的大小及晶体中的微小的变化在衍射线的强度和位置中均有所反应,因此,粉末法已成为材料研究领域中常用的实验手段。
根据相机构造的不同,粉末照相法可分为德拜 — 谢乐法、聚焦法、平面底片照相法(针孔法)等,以德拜法的应用较为广泛。本实验即为德拜 — 谢乐粉末照相法。;以长条形底片卷成圆环来收集衍射谱线。
样品必须是微小单晶组成的粉末,X射线采用标识谱。
衍射条件:
2 d h k l Sinθ = n l ; 由于标识谱单一波长和晶体内部具有特定面间距的限制,只有在和入射线成特定夹角的方向上才会有衍射线。
倒易空间中的布拉格方程:
| S-So | = 2sinθ = ;;实验步骤;; ;以直尺测量L0和各Lx,代入公式计算衍射角; 将求出的衍射角正弦平方以及干涉指数平方和代入公式求得晶格常数。
误差分析
对布拉格方程求微分,可得到:
在测量误差 ?θ 一定的情况下,点阵常数的相对误差与cotθ 成正比。当 θ → 90°时, →0 ,则在晶胞参数的测量中,可获得接近于真值的晶胞参数。因此获得高精度的晶胞参数的关键是利用 θ 值接近于90°的背反射区域的衍射线对进行测量 。;思考题:;参考文献
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