环境空气气相和颗粒物中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法.docVIP

附件7 《环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》 （征求意见稿） 编 制 说 明 《环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯的测定 气相色谱质谱法》标准编制组 二〇一五年八月 项目名称：环境空气的测定 气相色谱质谱法 项目统一编号：8 承担单位：沈阳市环境监测中心站 编制组主要成员：曲健、郑兴宝、 标准所技术管理负责人： 标准处项目管理负责人： 目 录 1、项目背景 1 1.1任务来源 1 1.2 工作过程 1 2、标准制修订的必要性分析 2 2.1多氯联苯的环境危害 2 2.3 相关环保标准和环保工作的需要 7 3、国内外相关分析方法研究 7 3.1 多氯联苯的分析方法 7 3.2 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 10 3.3 国内相关分析方法研究 12 4、标准制修订的基本原则和技术路线 12 4.1 标准制订的基本原则 12 4.2 标准制修订的技术路线 12 5、方法研究报告 14 5.1 方法研究目标 14 5.2 方法原理 16 5.3 试剂和材料 16 5.4仪器和设备 21 5.5样品 23 5.6分析步骤 30 5.7 结果计算与表示 36 5.8 质量控制指标 37 6、方法验证 38 6.1 方法验证方案 38 6.2 方法验证过程 38 7、与开题报告的差异说明 41 8、标准实施建议 42 9、参考文献 42 附一 方法验证报告 44 《环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》编制说明 1、项目背景 1.1任务来源 2007年7月国家环境保护总局下发了《关于下达2007年国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2007]544号），向沈阳市环境监测中心下达了编制《环境空气 有机氯农药和多氯联苯的测定 大流量PUC采样/气相色谱-质谱法》的项目计划，项目统一编号847。 1.2 工作过程 （1）成立标准编制组 2007年7月，沈阳市环境监测中心站接到编制《环境空气 有机氯农药和多氯联苯的测定 大流量PUC采样/气相色谱-质谱法》的任务以后，成立了标准编制组。 （2）工作调研及资料查询 2007年8-12月，根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定，查阅了中国学术期刊网络出版总库、中国重要会议论文全文数据库，检索了国际标准化组织、美国EPA等标准分析方法，在此基础上初步确定了标准修订原则和技术路线。 （3）实验室内方法研究，形成标准草案和开题报告，组织标准开题专家论证会 （4）购置实验设备，完善实验方案，补充实验（5）组织方法验证，编写方法验证报告 ~2011年12月，准备方法验证统一样品，进行方法验证，汇总统计数据。 （6） 2012年1月~2012年12月，根据方法验证情况完善方法文本，并编写方法编制说明，形成了《环境空气 气相和颗粒物中有机氯农药和多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》文本和编制说明征求意见稿。 （7）征求意见稿专家函审 多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类人工合成有机物。多氯联苯是德国H.施米特和G.舒尔茨于1881 年首先合成的，美国于1929年最先开始生产。60年代中期，全世界多氯联苯的产量达到高峰，年产约为10万吨，据估计，全世界已生产的和应用中的多氯联苯远超过100万吨，1973年以后各国陆续开始减少或停止生产。 我国自1965年开始生产多氯联苯，主要产品包括三氯联苯(Aroclor 1242)和五氯联苯(Aroclor 1254)，到1974年大多数工厂已停止生产，20世纪80年代初全部停止生产，在此期间累计生产量约10000吨，其中约9000吨三氯联苯主要用作电力电容器的浸渍剂，约1000吨五氯联苯主要用于油漆添加剂[]。我国多氯联苯原料从未应用到制造电力变压器，目前，含PCBs电力设备大多数已报废下线，而含PCBs油漆则早已在多年前被用完。在20世纪50年代到80年代，我国在未被告知的情况下，还从国外进口过大量装有多氯联苯的电力电容器，目前这些设备多数已经报废。20世纪80年代起全国含多氯联苯设备逐渐被强制下线后进行集中封存。有条件地区和单位进行了山洞集中封存；有些地区用铁箱封存后集中存放于闲置库房或厂区空地。只有极少数地区或单位对含多氯联苯废物进行了非法焚烧或填埋，其中有些封存地点已经被道路或建筑物遮盖，成为潜在的污染隐患。 联苯苯环上有10个氢原子，按氢原子被氯原子取代的数目不同，形成一氯化物、二氯化物……十氯化物，它们各有若干个异构体，详见表。依取代氯原子的数目和位置不同，多氯联苯总共有209种异构体。为使用方便，国际纯粹化学和化学联合会（IUPAC）对209种多氯联苯进行了编号（见表）。 表 不同氯取代的多氯联苯异构体的编号 同系物 Cl 取代数 多氯