全二维气象色谱飞行时间质谱联用仪操作规程.docVIP

全二维气象色谱飞行时间质谱联用仪 作业指导书 1. 仪器工作条件 ?? 环境温度： 16℃～26℃ ?? 液氮压力： 30psi，0.2Kpa ?? 氮气压力：15psi，0.1Kpa ?? 压缩空气压力：30psi，0.2Kpa ?? 氮气气路上至少加一个除水装置 2. 开机程序 ① 检查所有电源及信号线是否连接好。 ② 检查分子泵上的放空旋钮是否拧紧。 ③ 打开TOFMS 后面的主电源开关。 ④ 打开TOFMS 前面的真空泵开关(Vaccum)。 ⑤ 打开电脑电源进入ChromaTOF?软件应用程序，选择“Enable Data Processor”选项，进入工作站。观察工作站右下方的真空 状态。 ⑥ 当显示真空值小于3×10-7Torr 时，打开TOFMS 前面的电气开关 (Electrical)。 ⑦ 进入诊断（diagnostics）栏，弹出对话框“是否选用新的检测器？”， 选择“否”，诊断完后，在温度选项中设置传输线温度和离子源温 度。 ⑧ 待温度稳定后，进行仪器优化和检漏，一切正常后可进样。 注意： 真空泵开关打开后时刻关注涡轮分子泵的状态，系统正常情况下工作站真 空状态栏很快会显示真空数据，并随着时间推移，真空度逐渐下降；若发现涡 轮分子泵泵体温度明显高于室温，且真空状态栏无数据显示，则说明系统有严 重漏气，请立刻关闭真空泵开关，检查各个接口处，并重新拧紧，待涡轮分子 泵泵体温度降至室温后，再重新打开真空开关。 3. 创建方法 3.1 创建自动进样方法 创建存储方法的文件夹，选中文件夹，在该文件夹内创建一个新的自动进样 方法，重命名。 选择自动进样器类型： Agilent？ CTC Combi Pal Agilent 进样器 CTC Combi Pal 3.2 创建气相色谱方法 如下图所示，选择菜单栏中“instrument”→“Gas Chromatograph” →“Options” 编辑柱参数。 Pegasus4D PegasusHT 编辑气相色谱方法： Hardware Control：选择正确的气相色谱类型； Option：Pegasus 4D 系统中LECO?GC×GC 必选； Capillary Configuration：点击鼠标右键，选择“Use Global Options”，上传柱参数 信息； Corrected constant flow via pressure ramps：Pegasus 4D 系统时选用该栏； Enable secondary Oven：Pegasus 4D 系统必选项。第二个炉箱炉温至少高于主炉 箱5℃，且炉温升温程序与主炉箱升温程序保持一致；该 温度可同通过气相色谱控制面板上的温度AUX1 查看； GC×GC Parameters： Modulator Enabled：Pegasus 4D 系统必选项； Modulator Temperature Offset：调制器补偿温度，默认值为30℃；可通过气 相色谱控制面板上的温度AUX2 查看； Second Dimension Separation Time：即调制周期，常设定为2~10 秒之间； Hot Pulse Time：热吹时间，默认值为0.6s，常规设定在调制周期的20~25%； 对于调制周期长，分析化合物挥发性低的样品可适当增加热吹时间。 当运行Pegasus 4D 系统，但不需要进行调制时，可设定调制周期和热吹时 间均为零即可。 3.3 创建质谱方法 在数据库面板上单击鼠标选中Mass Spectrometer Methods，文件面板上 会出现已经创建好的文件夹和方法。 在数据库面板上点击右键选择NEW，新建文件夹，在下端文件面板上点击 右键选择NEW，新建一质谱方法。点击新建的质谱方法，在工作区进行方法编 辑。 Use GC Method total time for MS Method Total Time： 分析样品时一般选Yes，质谱采集数据时间同气相色谱运行时间一致；选 No，为自定义质谱采集数据时间，可在下方Total Time 栏输入自定义时间。 Acquisition Delay：采集延迟时间，在延迟时间内灯丝为Off 状态。 Filament on/off grid：自定义灯丝On、Off 状态。 Start Mass：开始感兴趣的质量数，质量范围为5~1000u。 End Mass：最后感兴趣的质量数，质量范围为5~1000u。 Acquisition Rate：一维谱图建议采集速率为10~20spectra/s； 全二维谱图建议在50~200spectra/s。 Detector Voltage：根据仪器的实际情况和分析目标物设定。低的检测器电压可延 长检测器寿命；高的检测器电