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综合表征聚烯烃微观结构的交叉分离色谱(CFC)
北京亿路达机电设备有限公司;0108003
在过去的几十年中,聚烯烃技术已经取得了显著进步。新技术的发展通过产品设计可以更多地控制聚合物结构,从而通过改变和增加微观结构的多样性,生产出具有高性能的产品。聚合物表征为其提供了有关分子结构的信息,而这信息正是连接聚合物性能和聚合反应条件之间的纽带。
在两基本分子参数:量分布)和(化学组分布),。MMD,我们得知一定分子量下有多少物质;通过CCD,我们能得知产品的组单体和TREF(升温淋洗)或CRYSTAF(结晶分析)SEC-FTIR和TREF-LSCCD与MMD材料表面的形状(如图-1)。
因此,如果能获得完整CCD x MMD的信息就更好了,这已经成为一项具有挑战并耗时的工作。
Polymer Char 公司的CFC(自动交叉组分分级色谱分析仪TREF-GPC)可以复杂的单体量分布表征,。仪器高分辨率分析TREF和专用GPC / SEC柱温箱组成,样品制备。IR4红外检测器完成,。40 - 200毫克固聚合物样品放入不锈钢,在度搅拌60-90分钟。
根据化学成分分布实验条件:,校准曲线相对量分数
通过平滑的拟合曲线,TREF图像可转化为组分相对分量,以便获取不同淋洗温度下质量分数的差异。
二维数据需要处理,通过整合温度范围内的所有组分分布的平均值和整体分子量分布,获得整个样品的分子量分布。
为了研究不同共聚单体含量下的分子量分布(MMD),软件还能采集特定温度范围内的数据。
CFC可以表征分析不同类型聚烯烃的微观结构:Zn-线性低密度聚乙烯、抗冲聚丙烯聚合物、双反应器产品、聚合物混合物和低共聚单体含量的高密度聚乙烯。
这个交叉分级分析结果可以被看作用等高线图绘制的聚烯烃分子结构(从共聚单体和摩尔质量方面来说)。如图-4所示,相关或竞争力强的产品容易以此方式来比较,帮助产品研发人员鉴定相关的结构特点和帮助建立基本结构与性能的关系。
结论
介绍一台新的综合仪器给大家,该仪器能在几小时内全自动的直接测量聚烯烃的CCD x MMD。 这个方法可用来研究树脂微观结构而且无任何信息的丢失。当需要获得准确微观结构时,相应应用程序可分析全部类型的聚烯烃。
参考文献
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