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贞灵固本片中黄芪甲苷固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射测定
贞灵固本片中黄芪甲苷固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射测定
作者：窦玉红，崔力剑，黄芸，李清
【摘要】 目的建立贞灵固本片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法(SPE-HPLC-ELSD)，Agilent-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)，流动相甲醇-水(74∶26)，柱温35℃ ，流速0.8 ml·min-1。结果黄芪甲苷在0.272～5.432 μg范围内具有良好的线性关系，r=0.999 9；平均加样回收率为98.82%，RSD为1.57%（n＝9）。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好，可作为贞灵固本片的质量控制方法。
【关键词】 贞灵固本片； 固相萃取； 高效液相色谱； 黄芪甲苷
Abstract：ObjectiveTo build up a method for determination of astragaloside Ⅳ in Zhenlingguben tablets. MethodsSPE-HPLC-ELSD was used in the quantitative analysis with Agilent C18 chromatography column (4.6 mm×250 mm, 5μm) and methanol-water (74∶26) as a mobile phase. The flow rate of mobile phase was 0.8 ml·min-1. The column temperature was set to 35℃.ResultsThe linear range for astragaloside Ⅳ was 0.272～5.432μg (r=0.999 9), the average recovery was 98.82% (RSD=1.57%, n=9).ConclusionThis method is simple, rapid， reproducible, and can be regarded as the quality control method of Zhenlingguben tablets.
Key words：Zhenlingguben Tablets; Solid-phase extraction; HPLC; Astragaloside Ⅳ
贞灵固本片是我校正在研制上报的新药，主要由女贞子、灵芝、黄芪等中药加工而成，具有益气解毒、散结消肿、和胃安神功效，用于肿瘤放化疗引起的白细胞下降，血小板减少，亦可用于免疫功能降低所致的体虚乏力、食欲不振、呕吐、失眠等症的辅助治疗。其主要成分黄芪甲苷（Astragaloside Ⅳ）具有镇痛、镇静和降血压等药理活性，样品中杂质对黄芪甲苷定量分析干扰较大。文献报道［1～4］多用水饱和正丁醇萃取HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量，该方法过程较复杂，溶剂用量多，实验中易造成黄芪甲苷的损失，测定结果偏低。本文采用固相萃取结合高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量。
1 仪器和试药
1.1 仪器
Agilent 1100高效液相色谱系统（美国Agilent 公司），Alltech500型ELSD系统（美国Alltech公司）和WYK-2无烟无油空压器 （天津市蓝珂科技实业公司）。Agilent HC-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）； C18固相萃取柱（美国Bestown公司）；电子天平BS223S(德国Sartorius公司)。
1.2 药品
贞灵固本片（河北医科大学提供，规格：每片0.26g复方提取物，批号20060518；黄芪甲苷对照品（批号：110781-200210）购自中国药品生物制品检定所。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 对照品溶液精密称取黄芪甲苷对照品2 mg，置10 ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得浓度为200 μg/ml的对照品溶液。
2.1.2 供试品溶液精密称取贞灵固本片细粉约4 g，置具塞三角瓶中，精密加入60%甲醇25 ml，称重，超声提取，用60%甲醇补足重量，4 000 r/min离心15 min，吸取上清液20 ml，加1%NaOH 1 ml，摇匀，4 000 r/min离心15min，洗涤沉淀，合并上清液上固相萃取小柱（已活化），先用3 ml水洗涤，然后甲醇洗脱，定容至5 ml，过0.45 μm微孔滤膜，作为供试品溶液［5］。
2.1.3 阴性对照液除去黄芪药材，按处方量比例取各组分，制成黄芪阴性样品，按供试品溶液配置方法制得阴性对照液。
2.2 色谱条件
色谱柱为Agi
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