以六氟异丙醇（HFIP）和间甲酚作为溶剂采用AgilentPLgel色谱柱对尼龙.PDFVIP

以六氟异丙醇（HFIP）和间甲酚作为溶 剂采用 Agilent PLgel 色谱柱对尼龙进 行 GPC/SEC 分析 应用报告 材料测试与研究 作者 引 Greg Saunders 采用 GPC/SEC LC 技术对聚合物进行的分析可以揭示影响聚合物关键物理性质的信息， 安捷伦科技有限公司 如强度、脆度、熔体流动及处理材料的难易程度。因此，GPC/SEC 对于各种合成聚合物 来说都是一项非常重要的技术。然而，对许多聚合体系而言，分析溶剂的选择是一个复 杂的过程。许多聚合物只溶解于少数几种溶剂，而溶剂的选择又决定了分析条件的选择。 既能溶解聚合物又符合 HPLC 标准的大多数溶剂都是很独特的，而且从健康与安全的角 度考虑，这些溶剂常常难以处理和使用。 尼龙是一种得到广泛应用的聚酰胺，通常用于纺织品。尼龙的分析是聚合物分析的一个 典型例子。尽管尼龙无处不在，但能够溶解聚酰胺并且适用于 GPC/SEC 分子量分布表征 的溶剂少之又少。1,1,1,3,3,3-六氟-2-异丙醇（ HFIP）和间甲酚是其中两种符合以上条件 溶剂。这两种溶剂都能溶解聚酰胺，但作为 GPC/SEC 分析的溶剂则各有优缺点。 六氟异丙醇 材料与方法 采用聚甲基丙烯酸甲酯标准品对系统进行校正，图 1 所列均为相 六氟异丙醇（ HFIP）是一种黏稠的、具有刺激性气味的无色液 对分子量。两个样品均配制成能够完全溶解于洗脱液 HFIP + 0.02 体。它是溶解聚酰胺和酯类的理想溶剂，可用于分析尼龙。通常 M NaTFAc，浓度为 （ ）的溶液。 0.1% w/v 情况下，可以在洗脱液中添加少量的三氟醋酸钠以减少样品的聚 集。 HFIP 虽然有一定的黏度但其沸点很低，通常需要在 40 °C 条件下进行分析以减少色谱柱的背压。 HFIP 还是一种高极性的溶 剂，会使混合柱床色谱柱得到的校正曲线变得非线性。因此，安 捷伦研发了一种用于该溶剂的特殊的色谱柱——PL HFIPgel 色谱 柱，它具有不受溶剂影响的多孔性结构。本研究以 HFIP 为溶剂 对两个尼龙样品进行分析。 6.000 5.000 4.000 3.000 9.000 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 图 1. 利用聚甲基丙烯酸甲酯窄分布标准品对 Agilent PL HFIPgel 色谱柱进行校正 条件 色谱柱： 根 色谱柱， × ， 2 Agilent PL HFIPgel 4.6 250 mm 9 µm