V-A-C-005-0 紫外分光光度计验证措施.docVIP

紫外分光光度计验证方案 目 录 1. 仪器基本情况 仪器基本情况 概述 本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，波长范围是190～870nm,光谱带宽2nm, 波长精度±0.4nm, 具有数字显示，可以记录吸收光谱。 当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=E·C·L , 据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。 本仪器主要用于测定原料和成品的含量。 基本情况 设备编号： 设备名称： 型 号： 系 列 号： 生产厂家： 供货厂家： 使用部门： 工 作 间： 工作间编号： 验证目的 为确认紫外分光光度计测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对紫外分光光度计进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件1），报验证委员会批准。 职责 验证委员会 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证证书。 负责再验证周期的确定。 工程部 负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责建立设备档案。 负责数字显示器、记录仪的校正。 负责拟订再验证项目及周期。 负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。 负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。 质量部 负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备 负责备品的保存。 负责设备仪器的操作。 负责记录各种测试结果。 验证内容 安装确认 安装确认所需文件资料 工程部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存（见表1）。 表1. 安装确认所需资料及存放处 资 料 名 称 编 号 存 放 处 调研报告（预确认） 设备采购定单 技术规格变动确认往来函件 使用手册 设备卡片 备件清单 关键性仪表及消耗性备品 列出关键性仪表及消耗性备品的目录（附件2），汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。 评价设备性能 、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 应根据采购质量标准、定单等进行评价，评价内容应包括仪器性能、质量、检测样品的适用性。仪器性能、质量、适用性评价表见附件3。 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。 起草标准操作规程 -- 紫外分光光度计标准操作规程 -- 紫外分光光度计维护保养规程 -- 紫外分光光度计校正规程 校正 波长准确度校正： 仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度。 操作步骤： 将电源开关置于“ON”，光源D2灯开关“ON”，光源选择开关置于“UV” 读数选择：T% 波长设定：655.6nm或485.5nm。 点亮氘灯，将波长置于656±20nm处，调小狭缝或调负高压，使透光率在10%左右，慢慢地往返转动波长旋钮，记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长，复测三次，取三次平均值与656.1比较，即为波长准确度有误差，如果准确的波长不在656.1nm，则应为656.1±0.4nm。 用486.02nm按上述步骤操作亦可校正，如果准确的波长不在486.02nm,则应为486.02±0.4nm. 如果波长超出656.1±0.4nm或486.02±0.4nm时，则应按维修说明书进行调整。 测定结果和偏差记录于附件5 吸收度准确度校正 取基准重铬酸钾约60mg在120℃干燥至恒重，精密称定，用硫酸0.005mol/l溶解并稀释至1000ml，置1cm石英池中，用0.005mol/l硫酸溶液作参比。按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算吸收计算基相对偏差。 波长 235（最小） 257(最大) 313(最小) 350(最大) 吸收系数 125.5 144.0 48.62 106.6 测定结果和偏差记录于附件5 运行确认（也即功能试验） 进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。 百分透光率-吸收度转换 波长约为400nm，T%钮为100%时，转换为ABS 0-2钮