第一章节第四节__X射线衍射方法.pptVIP

（5）衍射仪的测量方法与实验参数 一、计数测量方法 1、连续扫描测量方法 连接计数器到计数率仪上，在选定的2θ角范围内，试样以θ/分的速度转动，计数器以2θ/分的速度转动，即1：2的θ/2θ联动扫描测量各衍射角对应的衍射强度，在打印终端输出测量结果或在计算机上绘出衍射I-2θ图。 扫描速度：1ο、2ο、 4ο、 8ο、16ο、 32ο/min 常用扫描速度：1ο /min 、2ο/min 优点：扫描速度快、工作效率高 2、阶梯（步进）扫描测量法 原理 将计数器与定标器连接,首先让计数器转到起始2θ角位置，按定时器设定的时间测量脉冲数，将脉冲数除以计数时间，即为该处对应的强度。 然后计数器按设定的步宽和步进时间，每前进一步，重复一次上述的测量，给出各步2θ对应的强度。 1）定时计数：设定工作时间、步宽，从设定的起始角开始测定； 2）定数计时：固定θ-2θ的位置测定峰的强度。 优点：测量精度高，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度。适合作各种定量分析。 二、实验参数的选择 1. 狭缝光阑的选择：以测试范围内最小的2θ为依据来选择狭缝宽度，使入射线的照射面积不超出试样的工作表面。 发散狭缝光阑： 1/30o、1/12o、1/6o、1/4o、1/2o、1o、4o；增大I增 大，但分辨率下降； 防散射光阑： 1/30o、1/12o、1/6o、1/4o、1/2o、1o、4o；影响峰背比， 一般宽度与发散狭缝同值； 接收狭缝光阑： 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.4, 1.0 2.0(mm)； 强度大时尽量小 3、扫描速度的选择 扫描速度加快导致衍射峰高下降，线形畸变，峰顶向扫描方向移动；所以应尽可能选用较小的扫描速度。 1）为了提高分辨力应选用低速扫描和较小的接收光阑； 2）要提高强度测量的精确度，应选用低速扫描和中等接受光阑。 3）对一般的物相分析可选 4o/min.；要提高分辨率及试样中弱相的分析可选用 (1o-2 o)/min 的扫描速度。 4）对于定量相分析应选较慢的扫描速度：(1/2—1/4)度/每分钟。 扫描速度：2o/min B, C, D 的时间常数S为小、中、大 推荐的实验条件 分析目的 发散狭缝 接受狭缝 扫描速度 狭缝时间宽 时间常数 定性分析（在较 大角度范围测量） 29（o） 2 0.1（mm） 0.1 2（o/min ） 1 3（S） 6 1.5-2 3（S） 精确测量衍射峰 的相对强度 4 4 2 2 0.05 0.10 0.05 0.01 1/8 1/4 1/8 1/4 24 24 24 24 12 12 12 12 精确测量展宽衍 射峰的相对强度 4 2 0.01 0.02 1/4 1/2 24 24 12 12 为获得分辨率的 衍射细节 1 2 3 o.o2 0.02 0.02 1/8 1/8 1/8 9.6 9.6 4.8 5 5 2-3 精确测定晶格常数 1 ≤0.035 1/8 ≤17 8 微量成份的鉴定 4 0.1 2 3 1 * 四、衍射花样的指数化 指数化——是确定衍射花样中线条（弧对）所对应晶面的干涉指数。 1.立方晶系衍射晶面指数标定 将立方晶系晶面间距公式 ： 代入布拉格公式得： 设 H2+K2+L2=N 则有： Sin2θ1： sin2θ2： sin2θ3：… ＝ N1 : N2 : N3：… 简单 体心 面心 HKL N 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14 16 17 18 100 110 111 200 210 211 220 300, 221 310 311 222 320 321 400 410, 322 411, 330 N = H 2 + K 2 + L 2 3种点阵的消光规律 序 号 简单立方 体心立方 面心立方 金刚石立方 HKL N Ni/N1 HKL N Ni/N1 HKL N Ni/N1 HKL N Ni/N1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 100 110 111 200 210 211 220 300 310 311 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 1 2 3 4 5 6 8 9 1