含硫蔬菜中50种农药多残留的气相色谱-串联质谱检测技术研究.pdfVIP

维普资讯 第27卷 第9期 分析测试学报 Vol_27No．9 2008年9月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 930～935 含硫蔬菜 中5O种农药多残 留的气相色谱 一 串联质谱检测技术研究 佟 玲 ，李重九 (1．中国农业大学 理学院，北京 100094；2．国家地质实验测试中心，北京 100037) 摘 要：建立了气相色谱一串联质谱 (GC—MS／MS)同时检测蔬菜中50种 (38种有机磷 、7种有机氮和5种 拟除虫菊酯类)农药的多残留分析方法。采用凝胶渗透色谱 (GPC)净化技术，用确定的二级质谱分析参数， 以不同的电离方式(电子轰击电离 EI或化学电离 cI)一次分析所有的目标化合物。依次对农药标准品、空白 洋葱样品进行GC—MS／MS分析，添加2个不同浓度水平的标准品进行方法的确证。大部分农药的回收率在 60％～120％，RSD的范围为 1．4％～16．9％，检出限为0．2～10 g／kg，满足农药多残留的分析要求。 关键词：有机磷农药；氨基甲酸酯类农药；拟除虫菊酯；气相色谱一串联质谱；农药残留分析；含硫蔬菜 中图分类号：0657．63；S481．8 文献标识码 ：A 文章编号：1004—4957(2008)09一o930—06 DeterminationofMulti--residuesof50PesticidesinSulfur-·containing VegetablesbyGasChromatography——Tandem MassSpectrometry TONGLing．-，LIChong—jiu (1．CollegeofScience，ChinaAgriculturalUniversity，Beijing 100094，China； 2．NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing 100037，China) Abstract：A GC—MS／MSmethodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationof50pesticides residues，including38organophosphoruspesticides，7N-methylcarbamatesand5pryethoidsinsec— ticides，whosemolecularweightsrangedfrom 185to503，invegetable．Thesamplewascleanedup bygelpermeationchromatography(GPC)，andanalyzedbyGC—MS／MSundertheEIorCImode． Themethodshowedgoodlinearityofr50pesticideswiththecorrelation coefficientrangeof0．949— 1．000．Theaveragerecoveriesofmostpesticidesinvegetablesspikedattwolevelsrangedrfom 60％ to120％．Therelativestandarddeviations(RSDs)ofrallanalyteswerelowerthan16．9％．Thelim— itsofdetection(LODs)werebetween0．2and10 kg．Themethodwassuitableofrthedetermina- tionofmulti-pesiticidesresiduesinvegetable． Keywords：organophosphoruspesticides；N-methy