仪器分析实验讲义1-8要领.pdfVIP

实验一 原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2 ．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各 项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度 IF 与被测元素的浓度 c 成正比，其关系如下： IF = K c 氢化物发生原理： - + 3+ 3- BH + H + 2As +3H O →2AsH ↑+H ↑+ BO 4 2 3 2 3 生成的 AsH3 蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As 原子接受由低压砷灯发出激发 光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚 焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密 度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等， 确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6 型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2 ．试剂： -1 （1）砷标准贮备液（1000ug·mL ）：国家标准。 -1 -1 （2 ）砷实验工作溶液（1ug·mL ）：由砷标准贮备液 1000ug·mL 逐级稀释得到。 -1 （3 ）硫脲溶液（100g·L ）：称取硫脲 10g，加入 80mL 蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏 水稀至 100mL，摇匀。 -1 （4 ）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g·L ）：称取5g 氢氧化钠溶于 200mL 蒸馏水，加 入 15g 硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至 1000mL，摇匀。 （5 ）2% 盐酸溶液（v/v ）：移取20ml HCl （GR ）,用蒸馏水稀释至 1000mL，摇匀。 （6 ）（1+1）盐酸溶液（v/v ）。 四、测量条件的选择 -1 1．10ng·mL 标准溶液的配制 -1 移取 1mL 砷工作溶液（1ug·mL ），加入4mL （1+1）HCl 和 10mL 硫脲溶液，用蒸馏 水定容至 100mL，摇匀。 2 ．水样的配置 移取 1mL 水样溶液，加入4mL（1+1）HCl 和 10mL 硫脲溶液，用蒸馏水水定容至 100mL， 摇匀。 3. 标准空白和样品空白溶液的配置 移取 1mL 蒸馏水，加入 4mL （1+1）HCl 和 10mL 硫脲溶液，用蒸馏水定容至 100mL， 摇匀。 2 ．仪器初始参数 表 1 测量初选条件 负高压 灯电流 辅助灯电流 原子化器高度 载气流量 屏蔽气流量 读数方式 测量方法 V mA mA mm mL·min-1 mL·min-1 280 60 30 7 600 400 峰面积 标准曲线 3 ．条件选择试验