几种酸值测定标准.doc

酸值测定 李东明 石油产品酸值测定有较多的标准，在产品检验时职管部门因对标准研究不够，随意指定产品分析标准，给具体从事检验工作的技术人员带来一些不必要的麻烦，本文对现行有效的酸值测定标准进行了归纳对比，期望能对职管部门领导有所帮助。 GB/T 4945-2002：等效采用ASTMD 974-1997， 1.原理：测定酸值或碱值时，将试样溶解在含少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，使其成为均相体系，在室温下分别用标准的碱或酸的醇溶液滴定。通过加入的对-萘酚苯溶液颜色变化来指示滴定终点（在酸性溶液中显橙色，在碱性溶液中显绿色）。测定强酸值时，用热水抽提试样，用氢氧化钾醇标准溶液滴定抽提的水溶液，以甲基橙为指示剂。 2.醇标准溶液：0.1mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液；0.1mol/l盐酸异丙醇标准溶液 3.滴定溶剂：500ml甲苯+5ml水+495ml异丙醇 4.取样量 5.范围：适合于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑油的酸性或碱性组分。 二.GB/T 264-83: 1.原理：用沸腾的乙醇溶剂抽提试样中的酸性组分，然后用碱性蓝B做指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定。 2.醇标准溶液：0.05N氢氧化钾异丙醇标准溶液 3.滴定溶剂：95%分析纯乙醇 4.取样量：8-10g±0.2g 5.范围：适合于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑油的酸性或碱性组分。 6.精密度： 三.GB/T 7304-2000等效采用ASTMD 664-1995，， 1.原理：将试样溶解在含少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，用标准的氢氧化钾异丙醇溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极-甘汞参比电极或银/氯化银参比电极。在手绘或自动绘制的电位-滴定剂量的曲线上仅把明显的突跃点作为终点；如果没有明显的突跃点则以新配置的非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 2.醇标准溶液：0.1mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液；0.1mol/l盐酸异丙醇标准溶液 0.2mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液；0.2mol/l盐酸异丙醇标准溶液 3.滴定溶剂：500ml甲苯+5ml水+495ml异丙醇（必要时可用三氯甲烷代替甲苯） 4.缓冲溶液：缓冲溶液A,酸性；缓冲溶液B,碱性（试用期2周） 酸性非水缓冲溶液；碱性非水缓冲溶液（试用期1h） 5.取样量 6.范围：适合于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑油的酸性或碱性组分。 7.电极维护保养：玻璃电极至少每周插入铬酸洗液中浸泡一次，不用时浸泡入蒸馏水中；参考电极每周换充过饱和氯化钾电解液一次，不用时浸泡入氯化钾异丙醇电解液中。 8.试样预处理：如有沉淀物要在60±5℃加热搅拌，再用154um滤网过滤。 9.滴定速度：每增加０．０５－０．１ｍｌ，使电位变化不大于３０ｍｖ。 　 10.滴定终点确定：有明显突跃点以突跃点为滴定终点，没有明显突跃点以新配置非水缓冲溶液体系电位值来确定终点。 11.精密度： GB/T 12574-90 1.原理：将试样溶解在含少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中。向所得的均相溶液中通入氮气将其覆盖，并用氢氧化钾醇标准溶液滴定，以对-萘酚苯溶液颜色变化来指示滴定终点（在酸性溶液中显橙色，在碱性溶液中显绿色）。 2.醇标准溶液：0.01mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液 3.滴定溶剂：500ml甲苯+5ml水+495ml异丙醇 4.取样量：100±5g，称准至0.5g 5.范围：适用于测定总酸值范围在0.000-0.100mgKOH/g的喷气燃料 6.滴定终点确定：出现亮绿色并维持15s 7.精密度 五. GB/T 18609-2001等效采用ISO 6619-1988，， 1.原理：将试样溶解在含少量水的甲苯异丙醇四氢呋喃混合溶剂中，用标准的氢氧化钾异丙醇溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极-甘汞参比电极或银/氯化银参比电极。在手绘或自动绘制的电位-滴定剂量的曲线上仅把明显的突跃点作为终点；如果没有明显的突跃点则以新配置的非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 2.醇标准溶液：0.1mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液；0.1mol/l盐酸异丙醇标准溶液 0.2mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液；0.2mol/l盐酸异丙醇标准溶液 3.滴定溶剂：500ml甲苯+5ml水+245ml异丙醇+250ml四氢呋喃（必要时可用三氯甲烷代替甲苯） 4.缓冲溶液：缓冲