2无机合成与制备化学课本打印.pdfVIP

2.1 第一节 实验室中常用的几种获得高温 第二章 高温合成 的方法 高温是无机合成的一个重要手段，为了进行高温无机合成，就 2.1.1 电阻炉 需要一些符合不同要求的产生高温的设备和手段。这些手段和 它们所能达到的温度，见表2-1 。 最常用的加热炉优点是设备简单，使用方便，温度可精确 地控制在很窄的范围内。 几类重要的电阻发热材料 (1)石墨发热体 在真空下可以达到相当高的温度，但须注意使用的条件。 (2)金属发热体 在高真空和还原气氛下，金属发热材料如钽、钨、钼等， 已被证明是适用于产生高温的。 表2-2 电阻发热材料的最高工作温度 (3)氧化物发热体 在氧化气氛中，氧化物电阻发热体是最为理想的加热材料。 发热体和通电导线如何连接？ 接触体，可得到均匀的电导率。 常用的接触体的组成往往为氧化物型．如高纯度的95 ％ThO2 和5 ％La O (或Y O ) ，其工作温度可达1950℃，此外接触体 2 3 2 3 的组成也可以是85 ％ZrO 和15％La O (或Y O ) 。 2 2 3 2 3 接触体的用法是：把60 ％Pt和40 ％Rh组成的导线镶入还未完 全烧结的接触体中。在继续加热的过程中，接触体收缩，从 而和导线形成良好的接触。接触体的电导率比电阻体高，而 且截面积也大，因而接触体中每单位质量的发热量就比电阻 体低。适当的选择接触体的长度和导线镶入的深度，可以在 电阻体和导线间得到一个合适的温度梯度。这个梯度可以使 电阻体的温度大大超过导线的熔点而不导致导线的烧断。 2.1.2 感应炉 2.1.3 电弧炉 感应炉的主要部件就是一个载有交流电的螺旋形线圈，它 电弧炉常用于熔炼金属，