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量 热 仪
使
用
操
作
方
法
附:安装注意事项与常见故障维修
一、 量热实验所需试剂和材料(自备)
1 氧气:至少99.5%纯度,不含可燃成分,不允许使用电解氧,压力最少5MPa。
2 苯甲酸:片状,其标准热值经权威计量机构确定或可以明确溯源到权威计
量机构。校正仪器用。
3 点火丝:直径0.12mm,镍铬丝。粗细均匀、不涂蜡白棉线。
4 量筒:10ml。
5 镊子
6 称样勺
7 擦镜纸:在试样易爆燃或者不易完全燃烧时使用
二、环境温度的要求
内筒温度以外筒温度为基准参照点,所以,保证外桶水温的恒定是做发热量的基
本重要前提。日常需注意如下几点、(1)、量热仪应放置在单独密封较好温度
恒定的实验室内,室内空气无对流、无风扇、门窗应关闭,(2 )、无阳光直射、
无马弗炉、电炉、干燥箱之类的热源,实验室内按要求有空调恒温,而空调风速
应调至小档,风口不能直吹量热仪。
三、量热仪的日常实验使用操作方法
(1)、内容提要
在做正式煤炭热量实验之前,必须先测出煤炭的含硫量Sb、含氢量Had、分析
水分Mad、全水分Mar (M t)四个数据,因为这四个数据对发热量的负面影响
很大;测出这四个数据后,直接通过仪器操作面板内的“设置”键输入到量热仪
内,量热仪会根据你输入的这四个数据,在做出的弹筒发热量Qb 结果中自动计
算扣除这四个数据对发热量所带来的影响,从而得出真实的低位发热量Qnet。
(2 )、操作步骤
首先在坩埚中称取分析试样0.9~1.1g,精确到0.0002g,将试样放在氧弹内部
的点火电极环上,穿好点火丝和棉线,电极两端外侧露出的点火丝多余部分要剪
掉,防止碰到弹筒壁发生短路现象,出现点火失败或损坏仪器。在氧弹中加入
10ml 蒸馏水,小心拧紧氧弹盖,防止震动引起坩埚和点火丝位置移动,导致点
火失败、调节氧气减压阀将氧气缓缓充入氧弹内,压力控制在2.8~3.0Mpa 之间,
当压力达到2.8~3.0Mpa 后再充15 秒即可。手提氧弹手柄环小心放入仪器中,
以防试样倾洒、按仪器面板“设定”键,按动光标移动到“氢”Had 含量位置,输入
4.0000 再按一下有”效键“即存入,(注:如果有测氢仪器首先将氢含量测出输入,
如没有测氢的仪器,可输入经验值4.000 按“有效键”存入。经验值是具有一定
误差的参考值)。然后再输入“硫”Sb、“分析水分”Mad、“全水分”Mar 三个参数
分别按有效键存入,最后再按一下”有效“键退出 “设定”界面即可。
然后再按”测定“键,显示实验编号,输入任意编号按”效键“存入或直接按”效键“存
入,下一步显示“包纸热”,输入0.000 按“有效键”存入,下一步显示“样重”,将刚
才称量放入氧弹中试样的重量输入按”效键“存入、下一步显示向内筒中加水的时
间,这个时间是可调的,根据内筒中加水的多少而定,加水结束时刚刚完全淹没
氧弹充气口为标准,每次观察氧弹整体有无漏气、一般出厂设置在2326 秒之
间。此时间一次设定好后,加水能够完全淹没氧弹充气口就不需要再次调整,除
非水位变化才可以再次调整。至此、仪器全部操做完毕,只等仪器自动显示并打
印实验结果即可,国内实验结果一般以弹筒Qb、高位Qgr 为参考发热量,低位
发热量Qnet 为有效结果。
四、反标定
(1)、含义提要
反标定简称反标,通俗的讲,就是当环境温度变化时,或与外界作出的结果对比
相差过大,对自己的量热仪准确度产生疑问时,则可用量热仪国家标准所指定的
标准物质(苯甲酸)来效正量热仪的准确度。
对校正量热仪来讲,国家标准 《GB-T213-2008 煤的发热量测定方法》中 (后面
简称国标)规定,苯甲酸是国标指定校正量热仪的标准热值,相当于校正仪器的
标准砝码、而并非以某一煤样或某一单位对比结果为标准。每克苯甲酸所产生的
热值是已知的,包装上面标注的非常清楚,也是
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