有机化学实验基本操作 1.pptVIP

注意：展开时，样点不能浸入展开剂中。 取出薄板应立即在展开剂前沿画出标记，否则，展开剂挥发后，无法确定其上升的高度。 具体操作如下： ①制板（调浆、铺层、活化） ②点样：垂直轻触，少量多次（2～5次），样点直径1 ～2mm。 ③展开 ④显色 ⑤量a、b值，计算Rf值 （3） 柱色谱 ①装柱：选一合适层析柱，洗净干燥后垂直固定在铁架台上，层析柱下端置一吸滤瓶或锥形瓶,见右图。如果层析柱下端没有砂芯横隔，应取一小团脱脂棉或玻璃棉，用玻璃棒将其推至柱底，然后再铺上一层约1cm厚的砂。关闭层析柱下端的活塞，向柱内倒入溶剂至柱高的3/4处。然后将一定量的吸附剂（或支持剂）用溶剂调成糊状，并将其从层析柱上端向柱内一匙一匙地添加，同时打开层析柱下端的活塞，使溶剂慢慢流入锥形瓶。在添加吸附剂的过程中，可用木质试管夹或套有橡皮管的玻璃棒轻轻敲振层析柱，促使吸附剂均匀沉降。添加完毕，在吸附剂上面覆盖约1cm厚的砂层。整个添加过程中，应保持溶剂液面始终高出吸附剂层面。当柱内的溶剂液面降至吸附剂表层时，关闭层析柱下端的活塞。 ②加样：用滴管将事先准备好的样品溶液滴加到柱内吸附剂表层。用滴管取少量溶剂洗涤层析柱内壁上沾有的样品溶液。然后打开活塞，使溶剂慢慢流出。 ③洗脱：当溶液液面降至吸附剂层面时，便可加入洗脱剂进行洗脱。如果被分离各组分有颜色，可以根据层析柱中出现的色层收集洗脱液；如果各组分无色，先依等分收集法收集，然后用薄层色谱法逐一鉴定，再将相同组分的收集液合并在一起。 ④蒸除溶剂，即得各组分。 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的熔点偏高。 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致 测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大， 其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加 大，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量， 测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜 或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。 可根据被测物的熔点范围选择导热液，如： (1)被测物熔点140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。 (2)被测物熔点140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数； (3)被测物熔点250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸 ： 硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸 ： 硫酸钾 ＝ 3 ：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。 测定熔点时，常用的浴液有哪些？如何选择？ 下图是齐列熔点测定装置，请指出图中的错误，并说明理由。 答：该图有以下六处错误： 1.加热位置应在提氏管的旁测，以保证热浴体呈对流循环，温度分布均匀。 2.热浴体加入量过多。 3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间，试料应位于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。 4.试料加入量过多，使熔程增宽。 5.橡皮圈浸入热浴体中，易因橡皮圈溶涨而使熔点管脱落而落污染热浴体。 6.塞子应用开口塞，以防因管内空气膨胀将塞子冲出；另一方面便于观察温度。 指出下面蒸馏装置图中的错误。 答：该图有以下六处错误： 1.圆底烧瓶中盛液量过多，应为烧瓶容积的1/3-2/3。 2.没有加沸石。 3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。 4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。 5.通水方向应改为下口进水，上口出水。 6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口 锥