在线固相萃取双梯度高效液相色谱测定饮用水及环境水体中痕量毒死蜱.PDFVIP

在线固相萃取_双梯度高效液相色谱测定饮用水及环 境水体中痕量毒死蜱 Dionex 中国有限公司应用研究中心广州实验室 1 背景  毒死蜱是一种硫代磷酸酯类杀虫剂，具有触杀、 胃毒和熏蒸作用。在叶片上的残留期不长，但在土壤 中的残留期则较长。综述研究表明，毒死蜱对神经系 统发育有多方面的毒性作用，对皮肤、眼睛有刺激性。 GB/T 5479-2006 《生活饮用水卫生标准》规定饮 用水中毒死蜱的含量不得高于 0.03mg/L；EPA 《饮用 图1 毒死蜱结构式 水标准》2006 版虽然没有规定饮用水中毒死蜱含量限度，但在健康指南中建议儿童每天饮 用一升水中不得高于 30ppb，成人每天每千克不得高于 0.3ug。 毒死蜱的检验方法，GB/T 5479 采用气相色谱法，样品经二氯甲烷萃取后，经无水硫酸 钠脱水，再旋转蒸发蒸干，二氯甲烷反溶后并定容至 2mL，操作过程过于繁琐，且使用毒性 较大的氯代烷烃作为提取溶剂，存在一定的安全隐患。本方法采用 Dionex 公司独特的双梯 度液相色谱仪，实现了水体中毒死蜱的在线固相萃取，完全消除标准方法中接触二氯甲烷的 危险，降低试验难度，获得了精密的结果。 2 试验过程  2.1 仪器配置  泵：DGP-3600RS 双三元液相泵   进样器：WPS-3000TRS ，(2.5mL 半制备进   样组件) 自动进样器   柱温箱：TCC-3000RS 柱温箱   检测器：DAD-3000RS 二极管阵列检测器   分析柱：Acclaim 120Å ，C18(5 μm, 4.6 ×   250mm)   SPE 柱： C18 ，4.3mm ×10mm，5um   2.2 试剂及标准物质          试剂：水，18 MΩ.cm 去离子水；乙腈，甲醇，HPLC 级；磷酸，85%，分析纯。  标准物质：毒死蜱，99%  2.3 标准制备及样品处理  2.3.1 标准制备  标准贮备液：称取毒死蜱适量，加甲醇制成每毫升含 10ppm 的溶液，摇匀，即得。  标准工作液：精密吸取上述贮备液适量，加水稀释制成每毫升分别含毒死蜱为 10ppb， 20ppb，50ppb，100ppb 及 200ppb 的溶液，即得。  2.3.2 样品前处理  取自来水及黄花岗公园湖水，离心；过 0.45um 微孔滤膜，取滤后水液与甲醇按照体积 比（80:20 ）的比例混匀，即得。  2.4 色谱条件  流动相及阀位置：  萃取（右泵）  分析（左泵）  时间  阀位置  乙腈（% ） 0.1%磷酸（% ）  乙腈（% ） 0.1%磷酸（% ）  0‐3min  6‐1  85  15  40  60  3‐8min  1‐2  85  15  40