.标准编号D1945-03.docVIP

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标准编号:D1945-03 气相色谱法分析天然气的测试方法 1.适用范围* 1.1本试验方法包括了表(1)中所示的天然气和类似气体混合物的化学组分范围的测定方法。可用于对含有微量正已烷和重质碳氢化合物的贫天然气进行简单分析;或根据要求确定某种或多种组份。 按国际单位标明的数值可视为是标准值。括弧内给出的值仅供参考。 1.3本标准并未对相关的所有安全问题都提出建议。因此,在使用本标准之前应建立相应的安全和健康防护措施并制定出相关制度及适用范围。 2.参考文献 2.1 ASTM(美国材料试验学会)标准 D2597含有二氧化氮和二氧化碳的馏除甲烷烃类液体混合物的气相色谱分析 D3588气体燃料热值及比重和相对密度的计算。 E260 填充柱气相色谱法。 3.试验方法概要 3.1采用气相色谱法(GC)进行物理分离,并与在相同操作条件下获得的已知组分的参比标准混合物的校准数据进行比较即可测定某一个代表性样品组分。通过改变载气在色谱柱内的流动方向,样品的大量重尾组分聚集生成不规则的色谱峰,致使重质烃馏分组合成为C5和重质组分,C6和重质组分,或C7和重质组分。按照参比标准,通过比较峰高,峰面积或两者获得的相应值,即可对该样品的组分进行计算。 表1天然气组成成份和包括范围 组成成份 摩尔% 氦 0.01-10 氢 0.01-10 氧 0.01-20 氮 0.01-100 二氧化碳 0.01-20 甲烷 0.01-100 乙烷 0.01-100 硫化氢 0.3-30 丙烷 0.01-100 异丁烷 0.01-10 n-丁烷 0.01-10 新戊(季戊)烷 0.01-2 异戊烷 0.01-2 n-戊烷 0.01-2 同分异构己烷 0.01-2 庚烷+ 0.01-1 *1.本试验方法属于美国材料试验学会(ASTM)D03关于气体燃料的范畴,由关于气体燃料化学组成成份分析的分会D03107直接负责。 本版本于2003年5月10日批准,2003年7月出版发行,最初批准日期是1962年,最近的前一个版本是2001年批准的,标准编号是D1945-96(2001)。 2.ASTM标准年刊,05.02卷。 3.ASTM标准年刊,05.05卷。 4.ASTM标准年刊,14.02卷。 *改变部分的一个概述请参看本标准的末尾部分。 4.意义和用途 4.1本试验标准的意义是为计算样品的物理特性提供了数据,如热值和相对密度,或者是为监测在一个混合物中的一种或多种组成成份的浓度提供了数据。 5.仪器设备 5.1 检测器—该检测器应该是一个热导型的,或在灵敏度和稳定性方面等效。热导检测器必须具有足够大的灵敏度,在一个0.25ml样品中,每1mol% n—丁烷产生至少一个0.5mv(毫伏)的信号。 5.2 记录仪—可以是长条纸记录器,或者是电子积分器,或者二者皆备,用于显示被分离组份。当使用电子积分仪时,长条纸记录器便没有必要,但它对于评估仪器的性能是很理想的。 5.2.1记录仪应该是一个满刻度为5mv或5mv以下的带状图记录仪(1mv 最佳)。图形宽度不小于150mm。最大记录笔响应时间为2秒(最佳1秒),要求最小纸带速度为10mm/分。如果该色谱是用人工方法求取面积进行处理的,则最理想的速度是100mm/分。 5.2.2电子或计算积分器—检验分离效果和响应与纸带记录器所显示的相当。推荐具有沿切线消除峰值检测功能的基准跟踪方法。 5.3衰减器—如色谱仪采用人工方式来解释,则必须使用装有检测器输出信号的衰减器,以便在图表范围内保持最高峰图。此外,精确度应小于该衰减器各档间量程的0.5%。 5.4 样品输入系统 5.4.1构成样品输入系统的材料不能与样品中的组成成份起化学反应,也不能吸收这些组成成份。最佳构成材料是不锈钢。不能使用铜、青铜,或其他含铜合金。从气阀至GC柱入口的样品输入系统必须维持在常温±1℃。 5.4.2在将一种气相样品输入分析柱的承载气体之前应采取一些措施。该气相样品已装在一个固定体积环管或园管部分,而该环管或园管所构成的总容积一般不超过0.5ml(1个大气压下)。如果要求增加分析乙烷和更重部分的精度,则可使用较大的取样规格(参考试验方法D2597)。该取样体积是可重复的,从而,各顺序操作对于每一种组成成分误差可小于1%。如果考虑精度的影响,可采用以下样品输入系统。 5.4.3图1示出一个附加的供真空进样的管线装置。 5.5柱温控制 5.5.1等温—当采用等温操作时,在样品操作和相应参照操作过程中,保持分析柱温度为恒温0.3℃。 5.5.2温度程序控制—如有可能,可使用温度程序控制。烘箱温度不应超过柱内物质的推荐温度极限。 5.6检测器温度控制—在样品操作和相应参照操作过程中,保持

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