硫酸亚铁催化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯.PDFVIP

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硫酸亚铁催化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯.PDF

维普资讯 第 23卷 第 2期 石河子大学学报 (自然科学版) V01.23 No.2 2005年 4月 JournalofShiheziUniversity(NaturalScience) Apr。2005 文章编号 :1007.7383(2005J02·0149·03 硫酸亚铁催化乳酸 乙酯合成丙酮酸乙酯 陈 宇’,蔡德玲’,张艳梅 ,吴素芳’,何 晓 ,代 斌 (1石河子大学化学化工学院 ,新疆石河子 832003;2新疆正义农业科技有限公司,新疆石河子 832000; 3石河子大学生物化工实验室 ,新疆石河子 832003) 摘要:丙酮酸乙酯是一种重要的合成中间体 ,可合成多种新型医药 、农药和营养补充剂。本文以双氧水为氧化剂 , 饱和硫酸亚铁溶液为催化剂 ,实验考察 了催化氧化乳酸 乙酯合成丙酮酸乙酯 。通过正交实验 ,确定了合成的最佳 条件为 :反应温度为 35℃,催化剂用量为4mL,反应时间为5h,丙酮酸乙酯的最高产率可达 84.3%。 关键词 :乳酸乙酯 ;合成 ;丙酮酸乙酯 ;正交实验分析 中图分类号:TQ225.24 2 文献标识码 :A . 丙酮酸 乙酯是双官能团化合物 ,因反应 中心多 最佳的反应条件 ,得到最高的产率为84。3%。 而显示 出更为重要和特殊 的化学性质 ,广泛应用于 1 材料与方法 医药 、生物 、农药 、食品 、香料及化妆 品等领域…。因 1.1 材料 此 ,其合成途径一直倍受人们的关注 ’。 1.1.1 试剂 传统的工艺是 由酒石酸二酯脱水 、脱羧合成丙 乳酸乙酯(CP),硫酸亚铁 (AR),双氧水 (质量分 酮酸乙酯,但有收率低 、后处理复杂和对环境污染较 数为 30%),三氯 甲烷 (AR),2,4-二硝基苯肼 (AR)。 严重等缺点。已研究的合成途径侧重于通过乳酸 乙 1.1.2 仪器 酯在一定的催化剂的条件下催化脱氢合成丙酮酸 乙 阿贝尔折光仪 (上海 WZS.I830365),AVERTAR. 酯 ,但是反应条件要求 比较高,难 以工业化 。 360型红外光谱仪 。 由乳酸 乙酯合成丙酮酸 乙酯最简单途径之一的 1.2 方法 反应方程式为 : 1.2.1 合成工艺 的正交设计 OH O 3一 clH— c0OC2H5 『0] 3-- C《-- COOC2H5 根据分析,影响丙酮酸 乙酯合成产率的主要因 素有反应时间 、催化剂用量和反应温度等,所 以以 通过直接氧化乳酸 乙酯合成丙酮酸乙酯非常困 k(3)正交表进行实验设计 (表 1)。其 中 A:反应时 难 ,因为乳酸 乙酯 中的C.C键容易断裂 ,影响 目标产 间(h),B:饱 和硫 酸亚铁 的体积 (mL),c:反应温度 物的生成 。因此,探索有效的氧化剂,寻找合适的催 (℃),最后通过测定折光率和红外光谱分析来评价 化剂及探讨催化剂的催化条件是研究重点。

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