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Sr5(BO3)3Cl: Eu3+荧光粉的合成及其性能研究 陈栋华，唐万军，郑映丽，陈锐蝶 （武汉长江工商学院 督导室，湖北 武汉 430056） 摘 要：用尿素和聚乙二醇作为辅助试剂，采用改进的高温固相法成功合成出新型荧光粉Sr5(BO3)3Cl: Eu3+。并且通过X-射线衍射仪对其进行了晶体结构分析，用透射电镜进行了形貌分析。用荧光光度计测量了其激发光谱与发射光谱393 nm，440 nm和463 nm有效激发，并激发出不同的发射峰。聚乙二醇可以有效的改善Sr5(BO3)3Cl: Eu3+发光性能。通过添加电荷补偿剂使其发光强度增加，结果显示添加Li+的发光强度比Na+ 和K+的高。 关键词：改进固相法；发光性能；稀土元素；硼酸盐；电荷补偿剂 中图分类号： 文献标识码：A 文章编号：2044/ZY（2013）03-0000-00 1 前 言 随着稀土离子的三基色荧光灯的研究成功，发光应用领域的研究都集中在开发使用新的稀土离子荧光粉如等离子显示器，场发射显示器和发光二极管等新开发的设备，都需要具有更好性能的荧光粉[]。所以，开发出新型荧光粉至关重要。碱土硼酸盐是一种重要的发光材料，因为具有优异的化学和热稳定性，且原料便宜，合成简单，所以它已被广泛应用于灯具或屏幕显示。 稀土元素具有独特的4f 电子的构型，4f 电子能在不同能级间跃迁，使稀土元素具有发光性能。由于稀土离子丰富的4f 能级，稀土发光材料已广泛应用于许多领域[-4]。铕离子-6]，掺杂三价铕离子[7]。关于Eu3 +激发的荧光粉已经有大量的研究报道。李盼来等人用高温固相法合成出了Ba3Y2（BO3）4：Eu3 +[8]，Sr2B5O9Cl：Eu3 +[9]，因此铕° C的燃烧温度。张秋红等人[10]报道了在1375° C下用高温固相法合成的Sr5(BO3)3Cl:Eu2+的发光特性。本文采用尿素作燃料，聚乙二醇做分散剂，在1000° C下用改进的固相法首次成功合成出Sr5(BO3)3Cl: Eu3+ 。实验过程中，我们发现了一个新的现象，即Sr5(BO3)3Cl在不掺Eu3+ 的情况下仍能在 ———————————— 收稿日期：2013—06—25 基金项目：催化材料科学湖北省暨国家民委—教育部共建重点实验室开放课题基金（060822）。 作者简介：陈栋华（1946-），男，江苏省南通市人。中南民族大学教授， 武汉长江工商学院教授。研究方向：材料物理化学。 550 nm发光，而且其发射强度随Eu3+ 浓度的增大而增强，同时还发现存在其它发射峰。因此，研究Sr5(BO3)3Cl: Eu3+ 的发光性能不管在理论上，还是在实际的应用方面，都有着一定的意义。 2实验 2.1实验试剂 三氧化二铕 Eu2O3高纯试剂4N） Sr(NO3)2，分析纯) 氯化铵 NH4Cl，分析纯) 硼酸 H3BO3分析纯） 聚乙二醇 HO(CH2CH2O)nH，分析纯，国药集团化学试剂有限公司） 尿素 CO(NH2)2分析纯) 一水合氯化锂 LiCl·H2O，分析纯) 氯化钠 NaCl，分析纯，国药集团化学试剂有限公司） KCl ，分析纯，国药集团化学试剂有限公司）2.2样品制备 Sr5(1-x)(BO3)3Cl: Eu3+5x( x = 0-0.03)。首先，按一定的化学计量比准确称取Sr(NO3)2 、NH4Cl、H3BO3，加入适量的溶液在研中仔细研磨约胶状。将样品放入℃的恒温烤箱中15min ，获得反应前驱体。再将前驱体置于700℃的马弗炉中燃烧5-10 min ，得到白色前驱体。取出研磨均匀，再把样品放在℃马弗炉中，得到色固体产物。取出冷却后研磨得到。 2.3样品表征 德国(Bruker公司)D8型X射线衍射仪(Cu Kα射线λ = 1.5406 ?，石单色器工作电压为40 kV工作电流为40 mA步长0.02o扫描速度4o/min扫描范围15o ≤ 2θ≤ 90o)(FEI公司)Tecnai G2 20 STWIN透射电子显微镜(工作电压为200 kV)美国(Perkin-Elmer公司)LS-55型荧光/光/光光度计(激发狭缝和发射狭缝宽度为5 nm脉冲氙灯) 3.1 Sr5(BO3)3Cl: Eu3+荧光粉的 XRD分析 Sr5(BO3)3ClC2221，晶格参数为：a = 1.000 nm, b = 1.420 nm, c = 0.7421 nm 。其XRD衍射峰数据与标准粉末衍射卡JCPDS 81-0517卡片数据基本一致，结果表明：所得Sr5(1?x)(BO3)3Cl: Eu5x (x = 0.02)纳米荧光粉含杂质较少，纯度较高，具有较好的晶相，与标准图谱完全一致图1是00℃下制备的Sr5(1?x)(BO3)3Cl: