La0.66—xLi3xTiO2.993（x≤0.11）的水热合成和表征.pdfVIP

第12卷第3期 化 学 研 究与 应 用 Vo1．12，No．3 2000年6月 Chemical Rese盯eh and Application Jan．，2000 文章编号{1004—1656(2000)03—0256—05 Lao ． 66一 Li3 TiO2．993(x≤0． 11)的水热合成和表征 0 6／％@ (．南开大学化学系，天津1 300071 } 7 M二个 千 2．吉林大学化学系无机合成与制备化学开放实验室，吉林长春 130023) 要 奉丈采用水热合成法翩备了L L~TIO¨--(x≤o．ii)系列氧化物，并通过xRJ) m、SEM、XPS、ICP 等手段对产物物相、形貌和组成等盛行表征．结果表明，产物为100—800rim具有一定团聚的多晶橱末，且为立方 钙钛矿结构。Li／La对合成的影响研究及元素分析的初步结果显示，x≤O．11时，约为三个Li 取代一十L ． 茎中图分类号 O614 1掌 ，未耙 ． l 文献标识码 A 、1 近年文献报道表明立方钙钛矿型结构的 1．3 仪器 La。 。Li ；．TiO ．娜是良好的锂离子导体 而(1一x) 产物物相鉴定用日本理学D／MAx一ⅢA型 La Ti0¨。rxMTi0{(M=Ca，Sr，Ba，Pb)同溶 粉末x射线衍射仪(30kV，20mA，CuK~)，晶胞参 体具有蟊好的介电性质【 。由于传统的固相烧 数由XRD数据经最小二乘法计算求得；红外光 结较难制备出纯度高，均匀性好的材料，且困高温 谱测试用美国Niclet 5DX—FT红外分光光度计， 下锂的挥发性，产物组成较难控制，因此，L8o．“ KBr压片}产物形貌观测用日本x—l56型扫描电 TiO 。 基质氧化物的低温合成具有十分重要的 镜iXPS测试用英国VG公司ESCA Mark—I型 意义。复合氧化物水热合成研究表明，对于高纯 x射线光电子能谱仪，MgKa辐射为x射线激发 度、高均匀性氧化物粉体制备，水热合成是较为理 源，检测真空度为1．33×10 P8，电子结合能采 想的制备工艺之一“]。为此，我们在成功地进行 用污染碳Cls=255．00eV为内标iLa，Ti分析采 La 。TiO 纯相水热合成基础上 ，进一步开展 用美国 Leeman Labs PLASMA—sPE(I)一AES 了La L Ti0 ． (x≤0．iI)系列氧化物的水 型ICP分析仪测定，Li分析用原子吸收法测定。 热合成研究，现将初步结果报道如下。 2 结果与讨论 1 实验方法 2．1 xRD和SEM测试结果 1．1试剂 产物的XRD谱图(图1)表明，x≤0．11时产 La(NO。)，·xH20，分析纯；LiOH，分析纯f 物物相随掺杂量无明显变化，且与未掺杂样品非 钛酸丁酯，分析纯；KOH，分析纯；去离子水。合成 常一致，结晶度明显高于固相法和溶胶凝胶法制 中采用由钛酸丁酯水解制备的新鲜TiO ·xHzO 备的样品，为立方钙钛矿结构 ]。产物的SEM照 凝胶为钛源。凝胶中钛含量由热重分析结果确定。 片(图2)表明，产物为具有一定程度团聚的多晶 1．2 合成方法 粉末，粒度约为100~