Keggin结构磷钨钒杂多阴离子柱撑水滑石的合成,表征与热稳定性研究.pdfVIP

第2期 无 机 化 学 学 报 Vo1．11．No．2 KelvinI结构磷钨钒杂多阴离子 柱撑水滑石的合成、表征与热稳定性研究 训4 弓毕嘲 ’ 怎化 i3 0023) 蒋大振0 占 {弓毕一f毒7 (吉林史学化学系．长拳，． U6 ；· 5 闵恩泽 采用承溶液中们离子直接交抉法合戚了只有不同钒含量的 Keggln结构磷钨钒杂多朝离子 PwIhV．0—|。l l-5)拄撑水ift石，_}I{元肃分析．XRD和IR对柱撑产物的组成和j鑫构进行了采征． XRD结果lf}_出柱撑产物的底面问j}【 逃1．47am．DTA绪毕_袤岍毛E掉产物的热稳定性高于承ift石前驱体。 且与杂多阴离子中V胄盘相关．1fj不同皿度下：If}烧样品的XRD和lm曰f究可知．拄撺产物酌热分解进程 为：《250℃时脱li2}物理吸附木和层问水；250～4∞℃范圈内脱强基(同时伴陆蔚窟问Kc|gin离子结构的破 坏)：40o℃以上生成WOl和MgIv】O 后者在，如℃以上分解为MgO和v10‘． 美t词：卜w—v墨童堕堑 蝤 台成墓 磷，钨， 同多和杂多阴离子柱撑水滑石是近几年开发的一类新型催化材料，由于这类材料具有可调 变的层阋距和潜在的择形催化作用已引起人们的广泛关注【1· ．近年来，我们发现一些杂多阴离 子柱撑水滑石在异丁烷与丁烯的烧基化反应中表现出较高活性和选择性及良 寿命口1，这促使 我们对这类材料的合成与催化性能进行深^研兔．奉文以硝酸根型水滑石M岛AIN0，为前驱 体，采用水碴液中高浓度杂多明离子对 N0i商，子的直接交换作用，合成了 PW， ．v,o．扣一l一5) 系列杂多阴离子柱撑求澍 ，获得了站晶度良好和层结构规整的拄撑水 孵石．在对桂撑产物组成， 锆构表褪的基础上，较详绑地研究了柱撑产物的热稳定性及萁规辞 并进而研究了其热分解行为． 实 验 部 分 ’ 一 试捐 合成用全部试剂均为国产分析纯． 二 测试条件 红外光谱用美国．N／col~5DX FT-IR光谱仪测定，KBr压片．测量范围 1800 400c．m～。． 样品龃相用日本理学 DX／皿A型x射线衍射仪测定，cu 激发源．DTA谱用上海产 CDR一1型差热分拆仪铡得．元素w用辛可宁重皿法铡定，其他元索均由等离子体光谱测定 奉文于1994年5月2I口收捌． 嚼窜亡l然科学基金资肪课题． ·通汛联系^． 苹2期 Keg,gin结丰勾磷钨钒杂多 离予柱，尊床fI，石纳合成、表征与热稳定性口f究 ·1 35· 三，样品的韦Ⅱ备 杂多酸盐x】I．【pw12…V O．-]和水滑石Mg】AINO】的合成均按文献报道的方汝进行． Mg】AI—PWI1VO．o(I)的制备 称取新制备的水滑百5．Og(约含水滑石8．0retoo1)用50ml去 离子水分散，于ILl磁搅拌器上室温搅扑5h以I：使水滑 充分润胀．通过谪液漏斗把水滑石浆 液逐滴加人到杂多酸盐 x．PWl1VO．o(5．0retool溶1‘50ml水】【I匀溶液中，用稀硝酸l娲节溶液 pH=5．0～5．5，近沸状态反应2～3h．抽滤，洗涤，抽干，肋℃干燥得样品(I)． 样品 Mg，AI—PW10V10椰’Mg】A1一Pw9V，O Mg 卜HPwIV．O柏和 Mg 卜 H PW，Vj0∞按同样方法台戚，并分别标记为样品Ⅱ、ⅡI．Ⅳ和V． 结 果 与 讨 论 一 ， 样品的晶相 图1是样品的XRD谱．从图可见，样品望风明显的层状结构，并且从OO1衍射峰及其他小