Ti—Alpentasil型分子筛的表征及其热稳定性能.pdfVIP

第16卷 第4期 催 化 学 报 1995年7月 Vo1．16 No．4 Chinese Journal of Catalysis(CUIHUA XUEBAO) July 1995 、 ， l Ti—AI pentasil型分子筛的表征及其热稳定性能 ／． ，f ／ 郭新闻 。郭新闻“ 李光岩 王桂茹 王祥生j{J 24．25 王桂茹王祥 Q辞2卑．2 —————融 星-r大学工业证1乇箭讦充肝，大连 116012) ● ^ 提 要 用气圈相同晶取代法合成了Ti-A17-~M-5和Ti-A1ZSM-l1型分子筛-并铡定了它们 ， 的IR光谱、uV_vis光谱Bl厦晶胞参数，证实Ti进入了分子筛的骨架．热稳定性能的研究表 明，Ti进入骨架后，分子筛热稳定性基本不变．另外．当高温处理时，Na型含钛分子筛的结晶 度下降，直至转化为方石英，960 cm叫处钛的特征峰不会消失． ‘ 关键词 热稳定性，结晶度．Ti-A1ZSM-5分子筛，Ti-AIZSM l1分子筛，气圈相同晶取代 — — ～ — — ． 目前，采用廉价模板剂合成含钛分子筛已成为催化研究的热点，而气固相同晶取代法 则是采用廉价模板剂合成Ti分子筛的一条好的途径．有关气固相同晶取代法合成含钛 分子筛的报道近年逐渐增多 “ ，而对其热稳定性却未见详细研究．本文将着重考察所 合成的Ti—AIZSM一5和Ti—AIZSM-11型分子筛的热稳定性， 实 验 部 分 1 原料 TiC1．(分析纯)，ZSM-5型分子筛(HDA为模板剂)，ZSM一11型分子筛 (TBABr为模板剂，凝胶SiO2／AI：O，~228)． 2 仪器 红外光谱分析采用岛津IR一~35型红外光谱仪}X射线衍射分析采用岛津x 3A型x射线衍射仅}紫外可见光谱测定采用岛津UV-2~0紫外可见光自动记录仪． 3 合成方法 见文献[3]． 4 结晶度测定 将样品置于马福炉中，在空气气氛下，在1000℃焙烧2 h．测定焙烧前后 样品的XRD谱，由特定的峰高值求出样品的结晶度，结晶度=[(日 +凰 + )。／ (日 +日。．。+日。 ) ]×100 ，其中a表示样品焙烧后，b表示焙烧前，日为峰高值， 其下角数字为相应的2 度效． 结 果 与 讨 论 1 Ti—AI pentasil型分子筛的表征 采用气固相同晶取代法，在相同的条件下，合成了Ti-AIZSM一5和Ti—A1ZSM—u型 分子筛，并对其进行了表征．图1是Ti-AIZSM一5和Ti-AIZSM—n型分子筛的XRD谱 图，可以看出合成的钛分子筛分别具有MFI和MEL结构，且结构未遭破坏．图2是其红 外骨架谱图，可以看出Ti—AIZSM-5和Ti．AIZSM—u型分子筛在960 ClTIt-1处都有明显的 特征峰，该峰被认为是Ti进入骨架的特征指纹[“ ，说明钛已进入了所合成的钛分子筛 1S94年7月8日收到． -目豪教委博士点基盘贷助顶目 一·通讯联亲人． 4期 Tj·Al pentasil型分子缔的表征及其热稳定性能 281 O 20 30 40 WsvAcnubcr (c… ) 2 田2 Ti-AIZSM-$和TI-AIZSM·11的红，}谮田 田 1 TI-AIZSM-$和TI-AIZSM·U的x卫Ⅱ谱田 Fig 2 lR spectra of Ti-AIZSM-5(1) Fig