γ—Al2O3膜的制备及表征.pdfVIP

第24卷 第2期 木处理技术 V01．24 No．2 1998年 胡 TECHNOLOGY OF WATER TREATMENT Apr．．1998 7一Al 0。膜的制备及表征 ，j，，f ] 一 袁文辉 李 莉L／叶振华 j．j 丽毫_工大氢五百 _广州510641) 摘 要 本文研究了异丙醇铝在一定条件下水解制备7-A】ooH溶胶的影响因素，探索 出制备稳定、清澈7-AIOOH溶胶的最佳条件，并研究1从7-AIOOH溶胶制备氧化铝膜的影 响因素，通过实验测出所制氧化铝膜的比表面积和孔径分布。 关键词：兰璧， 竺 篷譬，塾些鱼薤同囊 离， 自从70年代中期Yoldas_1 提出用醇盐水解制备多孔氧化铝膜以来，溶胶一凝胶技术制备 多孔陶瓷膜，尤其是微孔膜，引起了国内外学者的兴趣，这是因为溶胶一凝胶法能在多孔陶瓷 膜上制备出孔径小于10nm，厚度小于10,urn的，具有实际应用价值的担载氧化铝膜，溶胶一凝 胶工艺制备陶瓷膜有三个关键步骤，稳定分散溶胶的制备、凝胶态膜的形成及凝胶膜的干燥和 焙烧。 根据溶胶一凝胶法的制备条件，溶胶一凝胶法可分为两种不同的技术路线；一种是金属的 烷氧基化合物在一定条件下控制水解，不产生沉淀而形成所谓的无机高分子溶胶，另一种方法 是金属烷氧基化合物完全水解形成沉淀后，经胶溶剂作用得到粒子胶体溶液。大量的研究表 明：用金属醇盐作原料完全水解形成沉淀后，再胶溶完全适合于制备氧化铝膜C2,s]。 1 实验部分 将去离子水加热至设定温度，恒温后边搅拌边将预先磨好的异丙醇铝(瑞典Fluka chemi— ca出品，纯度98 (AI))分次缓慢加入，全部加完后回流搅拌lh，使异丙醇铝完全水解，形成 氢氧化铝沉淀l在搅拌条件下蒸发沉淀物至产生的异丙醇铝完全挥发后，加入一定量的胶溶剂 使沉淀物胶溶，厩后使胶体在回流搅拌下隔夜老化制得稳定的7-AIOOH溶胶。担载经浸溃涂 膜后自然干燥形成干凝胶膜，再在高温下热处理得到陶瓷膜。 制备过程第一步制取醇盐溶液，通常醇被选作溶剂。因为醇及溶解醇盐，又与水互溶 ]。但 醇是醇盐水解的产物，它会抑制水解反应。因此为保证水解反应的充分进行，本文在制备溶剂 的过程中不加溶剂，将异丙醇铝充分碾磨，分次缓慢加入水中直接进行水解反应，每凑加料前 保证上次加入的异丙醇铝已水解完全。实验中用PHS-3C型精密酸度计测定溶胶的pH值。 用RHEOTEST2—50HZ—TYRRVX型滚筒式旋转粘度计测定溶胶的粘度，Ds=46．8s～， T一30℃ @ 收稿日期：1997—09—15 国家自然科学基金资助项目 74 水处理技术 第24卷 第2期 用ST一03型比表面积与孔径测定仪测定比表面积与孔径分布。 2 结果与讨论 2．1 水解沮度、加水量、老化时间对7-AIOOH溶胶性质的影响 制备过程中，改变水解温度而保持其它制备条件不变，制得一系列不同流变特性和不同物 理化学性质的溶腔。其实验结果如表1所示。 2．1．1 水解温度的影响 从表1可以看出水解温度低于70℃，AIOOH沉淀根本不可能起腔溶作用形成溶腔；70℃ 时虽形成溶腔，但其稳定性差；水解温度在80C或以上的温度形成的溶胶澄清透明，胶粒大小 集中在60rim左右，稳定性好。 实验中发现，80℃和9O℃温度下水解形成的溶胶性质相似，但在90℃时AIOOH的胶溶 速度稍快。醇盐的水解是吸热反应，故提高水解温度会加快反应速率。虽然水解温度的提高对 水解速率有影响，但升高到80℃以上时，影响已不显著，因此取80℃的水解温度已经足够。 表1水解沮度对7-AIOOH溶胶性能的影响 溶 腔 溶 腔 溶 胶： 溶 腔 溶 腔． 温