杯芳烃的配位化学--Ⅳ.对叔丁基杯[8]芳烃与钙、镉配合物的合成与表征.pdfVIP

第4期 无 机 化 学 学 报 VOl_10．No．4 t * ” ¨ ∞ ’ 究 简 报 ¨¨ 柙为坶 码 确 ．面蝴 杯芳烃的配位化学 舍辟．篆往 Jv．对叔丁基杯I8I芳烃与钙 镉配合物的合成与表征 √ 蕉型 工堕整 杨宇翔 G《 4珥 孝 海 晦与德 ：0oo92) (南京大学配伍化学国家重点实验室．南京 210093) 本文合成了 叔丁基杯【8l芳烃(H。L)与钙．镉的固体配台豹．并以元索分析．核磁共振 热谱．红外 谱．紫外谱等进行表征．其配合柳的组成分别为Ca(H‘L)·6dmf及Cdm‘L)·6dmf． 美蕾词： 对叔丁基杯坤l芳烃 钙 铺 固体配台栩 近年来，一类新型大环化舍物杯芳烃(calixarcne)fl9研究引起了广泛的兴趣… ，它是由酚 环和亚甲基组成的环多聚体，在其环形结构中具有适当的洞穴，它能作为主体盔空穴中容纳 客体，从而形成主客体配合物．它在摸拟酶催化的初始过程，回收铀和铯 分离中性有机分 子、水解催化，分析分离及粘合剂等方面都已获得虚用 ，因此杯芳烃及其配位化学的研究 具有广阔的前景．目前，杯芳烃的研究工作主要是在台成方面。 ，对固体配位化学的研究则 起步较晚 ”．我们在开展其溶液配位化学研究工作的同时“ ，在本文中报道了对叔丁基 椰 】芳烃与钙，镉的固体 位化学工作． 实 验 部 分 — ． 对叔丁基杯[SlU~烃的制备： 按文献【3】l 方法合成，得产晶19克． 。 二．固体配台袖的制备： ． 1．Ca(CIO,)2·6dmso：按文献 的方法制备，得产品9．7克(46％)． ． 2．Ca0{ L)·0dmf：在干燥的氯气大气压下，将0．5克对叔丁基杯【8】芳烃与5ml N，N一 _ -ep基甲酰胺(dmO~P／成的泥浆物保持在60℃，加入0．5ml三乙胺后成为一澄清溶液，再加入 0．5克Ca(CIO．)2·6dmso，快速溶解后，整个溶液置于0℃，放置24小时后产生一无色沉 淀，在热的dmf中重结晶，得产品0．21克(30％)． 3．cd(cl04)2·6dmso：制备方法参照Ca(CIO~)2·6dmso的制备，得产品9．0克(帅％)． 4．cd《H‘L)·6dmf：参照ca(H6L)·6dmf『内制箭方法，得产品0．23克(29％)． 奉文干1993年IO月7l【收到 围掌自髂科学基金费助． 无 机 化 学 学 报 10卷 三．试荆与仪器： 实验中所用其他试剂均为分析纯试剂。所用水溶液均用三次蒸馏水配成．Nicolct 5DXC 型红外傅里叶光谱仪(美国)。演化钾压片。400-3600cm ：Pcrkin-Elmc