喷射共沉淀法制备纳米ZnFe2O4及其结构表征.pdfVIP

第5期 无 机 化 学 学 报 V01 1 7 No 5 2001年 9月 CHINESE JOURNAL OF IINOIIGANIC CHEMISTRY Sept，200I 喷射共沉淀法制备纳米ZnFe：O 及其结构表征 焦 正 李民强 边历峰 刘锦准 钱逸泰 (。中国科学技术大学化学系，合肥 230061) ( 中国科学院合肥智能机械研究所，合肥 23003I】 对化学共沉淀法加 改进。称为碡射共沉淀法。采用喷射jt沉淀法制备了ZnF~O。纳米柑末树料。采川 XRD、SEM和TEM进行结构讣析、结果表明、喷射共沉淀法制备的ZnFezO 纳米粉末颗粒细小均匀 肜状完 整。山千纳米尺寸效应的存在，纳米 znFe 0 粉柬材料具有性磁性 从流体力学角度分析丁喷射共沉淀法rf r物 质的输运和反应过程、并解释了试验结果。认为喷射共沉淀法是一种较好的制备氧化物纳米粉末柑料的方法。 美键词： 化学共沉淀 纳米材料 ZnFe 分类号： 06I4．4l 1 通常的正尖晶石结构ZnFe_,O 不具有磁性。只有反尖晶石结构的ZnFe：0 被用于软磁材 料。近年来研究者发现当ZnFe 0 尺寸小到一定程度时，由于结构发生转变、具有良好的磁性 能t“。ZnFe：0 还是一种新颖的气敏材料、作为气体传感器，可以用于氯气和乙醇气体的检 测I… I。因此受到研究者越来越多的重视。文献中报道的z¨re20 制备方法包括化学共沉淀法、 溶胶凝胶法、RF溅射法等 为了制备具有较小的纳米尺寸和特殊l生能的ZnFe 0 ，本文中通过 分析化学共沉淀法中晶体的成核和生长过程，对化学共沉淀法加以改进，称为喷射共沉淀法， 制备了ZnFe：O 纳米粉末材料，并对其结构特性进行了表征。采用 XRD、SEM和 rEM进行结构 分析，结果表明，喷射共沉淀法制备的ZnFe 0 纳米粉末颗粒细小均匀，形状完整。由于纳米尺 寸效应的存在，纳米ZnFe 0 粉末材料具有铁磁性。从流体力学角度分析了喷射共沉淀法中物 质的输运和反应过程，解释了喷射共沉淀法制备纳米粉末的原理。认为喷射共沉淀法是一种效 果良好的制备氧化物纳米粉末材料的方法。 1 实 验 ZnFe：0 粉末样品用化学共沉淀法制备。广东台山化工厂生产的分析纯Fe{NO ) ·9H 0 和江苏徐州试剂三厂生产的分析纯ZnCI 按Zn／Fe=1：2摩尔比的比例溶解在去离子水中，如 有沉淀，可滴加稀盐酸至沉淀消失。以lmo]·L 浓度的氨水滴定，直至pH值大于7。沉淀用 去离子水多次洗涤．干燥后在 700cc下热处理 6hr，得到znFe20 粉末。 为了减小制备粉末样品的粒子尺度分布，提高均匀程度和改善性能，我们对化学共沉淀法 进行了改进，目的在于将晶粒的成核和生长过程分开，快速大量成核，均匀生长。改进的反应装 置示于图 1 收稿日期：2001．03．04。收修改稿日期 2001．05—25 国家自然科学基金资助项目(No。 通讯联系凡。 第一作者：焦 正．男，29岁．博士后：研究方向：无机化学 智能材料。 632 无 机 化 学 学 报 第 1 7卷 【 喷射共沉淀法不蘑图 Fig 1 Scheme oF spraying eopreeipitation 改进后的化学共沉淀法(称为喷射共沉淀法)．压缩空气推动反应液(禽zn“、Fe 离子的 反应液和氨水)快速沿管蹄流动，经过流龟计，在三通处快速混台并发生化学反应，混台液最后 喷射人反应容器，生成沉淀。后续的洗涤、干燥和热处理方法与常规方法丰H同。 最终制备的ZnFe O 粉末样品分别进行了-差热分析、XRD、SEM和TEM分析。差热分析实 验使用的仪器是岛津 (shimadzu)DTA．50型差热分析仪，空气气氛．升温速率 10℃ 。rain一 XRD分析在理光 Geigerf／ex转靶 x射线衍劓仪上进行。粒子表