USP和ICH分析方法验证.pdf

USP 1225/1226 ICH Q2(R1) 基础导论 GxPcGMP PIC/S SOP ISO 17025 QA/QC LOD/LOQ 分析方法验证 API EP FDA OECD GCP 第 1 章 引言 1 引言 任何分析测试的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据。分析方 法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分 析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有分析质量管理体系不可分 割的一部分。许多法规和质量管理标准也要求实验室进行分析方法 验证。 在下列情况下，要求对分析方法进行验证、证实或重新验证： 首次用于常规检测前 转到另一个实验室时 对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性 能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原 适用范围 从文献可以看出，行业委员会和监管机构对方法验证相当重视。本章 概述了方法验证对于获得高质量数据有怎样的帮助（还有其他因素， 将在以后阐述）。 2 1 1.1 文献综述 本书主要讲述实施方法验证的概念和策略。书中并不详细阐述方法验 证的细节。不过，读者可以找到这方面的各种信息和指南，有研究机 构发布的研究成果，也有个人作者发表的文章。本章对这些文献作一 综述。与分析方法转移以及一些特征参数有关的其他参考文献参见相 关章节。 英国政府检测标准集团（The Laboratory of the Government Chemist, LGC）制定了实验室内部方法验证指南 1 ，其中包含了对实验室认可 相关要求的讨论 美国食品药品管理局 （ ）制定了两个行业指南，分别是分析方 US FDA 法验 2 和是生物分析方法验 3 ICH 出版了两个方法验证指南。Q2A4 给出了验证中必须考虑的 8 种 验证参数的术语和定义。Q2B5 中包含了方法学内容，但是同时声明 允许一定的灵活性：“申请人有责任选择最适合其产品的验证步骤和 方法。” IUPAC6 出版了“单个实验室分析方法验证的协调指南”