二氧化硫检测技术.pdf

中药中外源性有害残留物二氧化硫检测技术 湖北省食品药品监督检验研究院 中药检验所中药检验所 费毅琴费毅琴 2012.4.25 •一、、研究建立研究建立二氧化硫残留检测的意义氧化硫残留检测的意义 ••二二、二氧化硫测定常用方法介绍二氧化硫测定常用方法介绍 •三、蒸馏滴定法测定中药材中二氧化硫残留量 •四、离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留量 一、研究建立二氧化硫残留检测的意义 1.硫熏的历史与现状 2.硫熏的作用、毒性与危害 3.国内外相关法律环境 4.中药材中二氧化硫残留限量标准的制订 硫磺介绍 别名石硫磺、昆仑磺、胶体硫 等等，外观为淡黄色脆性结晶或外观为淡黄色脆性结晶或 粉末，有特殊臭味。硫磺不溶 于水于水，，微溶于乙醇微溶于乙醇、、醚醚 ，，易溶易溶 于二硫化碳，为易燃固体。 硫磺主要用于制造染料、农药、火柴、火药、橡胶、 人造丝等。工业硫磺以石油炼厂气、天然气、焦炉气回 收或者硫铁矿等制得收或者硫铁矿等制得，食品级硫磺食品级硫磺 （（食品添加剂硫磺食品添加剂硫磺）） 则是以工业硫磺经加工、处理、提纯制得。 两者的区别主要在于其有毒物质含量高低不同两者的区别主要在于其有毒物质含量高低不同。。 按照GB 3150—2010《食品添加剂硫磺》规定，食品添 加剂硫磺的砷含量不得超过1mg/kg，而合格品的工业级 硫磺砷含量的限量为50mg/kg。 使 用 历 史 石硫磺最早记载于石硫磺最早记载于 《《神农本草经神农本草经》》 ，列为中品列为中品，历代本历代本 草均有记载，因其性质通流，色赋中黄，故名。 十六世纪十六世纪 ，荷兰人发现葡萄酒中加入少量硫磺可有效防荷兰人发现葡萄酒中加入少量硫磺可有效防 止氧化变酸，保证酒的稳定和口感新鲜。至今仍在广泛 使用使用。。 1821年，欧洲开始用做农药，目前石硫合剂仍然是使用 最为广泛的杀菌剂之一。 1880年《化学卫生论》记载“硫磺在空气内烧之,作帽 之 草 辫 者 或 治 丝 与 羊 毛 者 ， 多 用 此 物 为 漂 白 之 料 也。”“空气内极微之生物质，亦能灭之” 1900年，温县县志，硫熏山药用于加工贮藏。 药典中收载硫熏品种情况 历版 收载品收载品 《《中国药典中国药典 收载品种收载品种 种数 》 牛膝牛膝、、白附子白附子、、甘遂甘遂、、天冬天冬、、天麻天麻、、天花天花 1963 66 粉 山药、牛膝、白附子、附子（白附片）、 66 金银花金银花、葛根葛根 山药、牛膝、白附子、附子（白附片）、 1985 6 金银花金银花、、葛根葛根 山药、牛膝、白附子、附子（白附片）、 1990 5 葛根 1995 5 山药、牛膝、白附子、金银花、葛根 2000