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仪器的分析 计算
* 20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“;半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm,已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解:三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为: 苯: (1+20/60)×[(1200/10)/60]=2.67cm 甲苯:(2+2/60) ×2=4.07cm 乙苯: (3+1/60) ×2=6.03cm 故理论塔板数及塔板高度分别为: 甲苯和乙苯分别为:1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm 21. 解:(1)从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min, 所以; n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624 (2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式:L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常对于填充柱,有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式, 得: L=102.2cm ?1m 9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V: 玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极 当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH. 解: 根据公式: pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 同理: (b) pH = 1.95 (c) pH = 0.17V 13.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之,将溶液转移至250mL容量瓶,稀释至刻度.吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析,测得扩散电流为24.9mA.然后在此液中加入5mL浓度为6.0x10-3mol.L-1的标准锡溶液,测得扩散电流为28.3mA.计算矿样中锡的质量分数. 解: 根据公式: 得 Cx = 3.30×10-3mol.L-1 W%=Cx ×0.250 ×118.3 ×100%/3.000=3.25% 14.溶解0.2g含镉试样, 测得其极谱波的波高为41.7mm,在同样实验条件下测得含镉150, 250, 350, 及500mg的标准溶液的波高分别为19.3, 32.1, 45.0及64.3mm. 计算试样中的质量分数. 解:绘制标准曲线,如右图所示. 从图中查得,当波高为41.7时, 41.7=0.1285x ,x对应的质量为324mg. 故质量分数为: 324 ×10-6/0.2 ×100% = 0.162% y = 0.1285x 6.在库仑滴定中,1mA.s-1相当于下列物质多少克? (1)OH-, (2) Sb(III到V价), (3) Cu(II到0价), (4)As2O3(III到V价). 解:根据法拉第电解定律, 得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × 17.01/(96487 ×2)=17.01 × 5.18 ×10-9 = 8.8 ×10-8g (2)mSb= 121.75 × 5.18 × 10-9= 6.31 × 10-7g (3)mCu= 63.55 ×5.18 × 10-9= 3.29 × 10-7g (4)mAs2O3 = 197.84 ×5.18 ×10-9 /2 = 5.13 ×10-7g 8. 10.00mL浓度越为0.01mol.L-1的 HCl溶液,以电解产生的OH-滴定此溶液,用pH计指示滴定时pH的变化,当到达终点时,通过电流的时间为6.90min,滴定时电流强度为20mA,计算此HCl溶液的浓度. 解:根据题意: m/M = 20 ×10-3 ×6.90 ×60/96487 = 8.58 ×10-5mol 故: CHCl = 8.58 ×10-3mol.L-1 14.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm. 测得数据如下表所示,计算试样中铜的质量浓度(mg.mL-1) 0.28 0.44 0.60 0.757 0.912 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 A 加入铜的质量浓度/mg.mL-1 解:采用标准加入法,上表中浓度为以试液体积计算的浓度. 标准曲线如下页图所示 当Y=0时,求得铜的浓度为 3.56 mg.mL-1 y = 0.079x + 0.2816 15.用原子吸收法测锑
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