光谱的分析法2.pptVIP

由光源发射的待测元素的锐线光束（共振线），通过原子化器，被原子化器中的基态原子吸收，再射入单色器中进行分光后，被检测器接收，即可测得其吸收信号。 荧光光谱仪 光源 第一单色器 样品 第二单色器 检测器 记录放大系统 由光源发出的光，经过第一单色器（激发光单色器）后，得到所需的激发光。通过样品池，由于一部分光线被荧光物质所吸收，荧光物质被激发后，将向四面八方发射荧光。 为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量应在与激发光成直角方向进行，第二单色器为荧光单色器，主要是消除溶液中可能共存的其它光线的干扰，以获得所需的荧光，荧光作用于检测器上，得到相应的电信号。 一、光源 光谱分析中，光源必须具有足够的输出功率和稳定性。由于光源辐射功率的波动与电源功率的变化成指数关系，因此往往需用稳压电源以保证稳定，或者用参比光束的方法来减少光源输出对测定所产生的影响。 光源有连续光源和线光源等。 一般连续光源主要用于分子吸收光谱法；线光源用于荧光、原子吸收和Raman光谱法。 1. 连续光源 连续光源是指在很大的波长范围内能发射强度平稳的具有连续光谱的光源。 （1）紫外光源 紫外连续光源主要采用氢灯或氘灯。 它们在低压（?1.3?103Pa）下以电激发的方式产生的连续光谱范围为160 -375 nm。 高压氢灯以2000 - 6000V的高压使两个铝电极之间发生放电。 低压氢灯是在有氧化物涂层的灯丝和金属电极间形成电弧，启动电压约为400V直流电压，而维持直流电弧的电压为40V。 氘灯的工作方式与氢灯相同，光谱强度比氢灯大3 - 5倍，寿命也比氢灯长。 （2）可见光源 可见光区最常见的光源是钨丝灯。在大多数仪器中，钨丝的工作温度约为2870K，光谱波长范围为320 - 2500nm。 氙灯也可用作可见光源，当电流通过氙灯时可以产生强辐射，它发射的连续光谱分布在250 - 700nm。 （3）红外光源 常用的红外光源是一种用电加热到温度在1500-2000K之间的惰性固体， 光强最大的区域在6000- 5000cm-1。常用的有奈斯特灯、硅碳棒。 2. 线光源 （1）金属蒸气灯 在透明封套内含有低压气体元素，常见的是汞灯和钠蒸气灯。 把电压加到固定在封套上的一对电极上时，就会激发出元素的特征线光谱。汞灯产生的线光谱的波长范围为254- 734nm，钠灯主要是589.0nm和589.6nm处的一对谱线。 （2）空心阴极灯 主要用于原子吸收光谱中，能提供许多元素的特征光谱。 （3）激光 激光的强度非常高，方向性和单色性好，它作为一种新型光源在Raman光谱、荧光光谱、发射光谱、fourier变换红外光谱等领域极受重视。 常用的激光器有： 主要波长为693.4 nm 的红宝石激光器 主要波长为632.8 nm的He-Ne激光器 主要波长为514.5nm、488.0nm的Ar离子器。 二、单色器 单色器的主要作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。 单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜以及色散元件，如棱镜或光栅等组成。 1. 棱镜 棱镜的作用是把复合光分解为单色光。这是由于不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率而形成的。 常用的棱镜有Cornu（考纽）棱镜，是顶角?为60?的棱镜； 为了防止生成双像，Littrow （立特鲁）棱镜是由2个30?棱镜组成，一边为左旋石英，另一边为右旋石英，左旋、右旋石英做成30?棱镜。 对于同一材料，光的折射率为其波长的函数。在可见及紫外光谱域，可用下式表示： n = A + B/?2 + C/?4 式中n为折射率，?为波长，A、B、C为常数。 由公式可见，波长越长，折射率愈小。当包含有不同波长的复合光通过棱镜时，不同波长的光就会因折射率不同而分开。这种作用称为棱镜的色散作用。色散能力常以色散率和分辨率表示。 i r r i A ? 红 紫 棱镜的最小 偏向角位置 2.光栅 光栅分为透射光栅和反射光栅，常用的是反射光栅。反射光栅又可分为平面反射光栅（或称闪耀光栅）和凹面反射光栅。 光栅由玻璃片或金属片制成。光栅是一种多狭缝部件，光栅光谱的产生是多狭缝干涉和单狭缝衍射两者联合作用的结果。 光具有波粒二相性。 3.狭缝 狭缝是由两片经过精密加工，且具有锐利边缘的金属片组成，其两边必须保持互相平行，并且处于同一平面上。 狭缝宽度对分