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电子显微的分析2-透射电镜构造及样品制备
一、概述 二、照明系统 不同电子枪性能比较 2.聚光镜 用来会聚电子枪射出的电子束。以最小的损失照明样品,调节照明强度,孔径角和束斑大小 a) b) c) 三、成像系统 透射电子显微镜成像系统一般由物镜、中间镜、投影镜组成。 1.物镜、中间镜和投影镜 物镜是最关键的,决定显微镜分辨本领的高低。通常采用强激磁、短焦距的物镜,像差小。还借助于物镜光阑和消像散器来进一步降低球差、消除像散、提高分辨本领。 中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0~20倍范围调节。 投影镜 提供尽可能大的放大倍数。它是强激磁、短焦距透镜。 六 附加仪器系统 电镜构造的视频 第三章 透射电镜样品制备技术 复型(间接)样品的制备在透射电镜发展的早期,将透射电镜用于观察材料组织分析,首先遇到的问题是样品制备问题。因此,在20世纪40年代出现了“复型技术”。 复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜,可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。 复型材料的要求:1) 本身是无定型或非晶态的;2) 具有足够的强度、刚度,良好的导电、导热和耐电子束轰击性能;3) 分子尺寸要尽量小,以利于提高复型的分辨率。 常用材料:非晶碳膜和各种塑料薄膜 二、非晶体样品质厚衬度成像原理 衬度:荧光屏或照相底片上,眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。 电子显微镜图像衬度:投影到荧光屏或照相底片上不同区域电子强度不同。 非晶体与晶体中图像衬度来源不同: 在非晶体样品中,原子排列不规则,而晶体样品中原子是规则排列的,因此在两种样品情况下,透过样品参与成像的电子强度的计算不一样。 质量厚度衬度建立的基础: 1. 透射电子显微镜小孔径角成像. 2. 非晶体样品中原子对入射电子的散射. 1.透射电子显微镜小孔径角成像 为确保透射电子显微镜的高分辨本领,采用小孔径角成像,通过在物镜背焦面上物镜光阑来实现。 物镜光阑将散射角大于?的电子挡掉,只允许散射角小于?的电子参与成像。 3.质厚衬度成像原理 推导非晶体样品的厚度,密度与成像电子强度的关系: 如果忽略原子之间的相互作用,则每立方厘米包含N个原子的样品的总散射截面为: 式中 N—单位体积样品包含的原子数,N=N0(ρ/A)(ρ—密度;A—原子量;N0—阿弗伽德罗常数); σ0—原子散射截面。 如果入射到1cm2样品表面积的电子数为n,当其穿透dt厚度样品后有dn个电子被散射到光阑外,即其减小率为dn/n,因此有: 或 由于样品很薄,对电子的吸收作用可以忽略不计。若入射电子总数为n0(t=0),由于受到t厚度的样品散射作用,最后只有n个电子通过物镜光阑参与成像。将上式写成积分形式: 积分得: 由于电子束强度I=ne(e为电子电荷),因此上式可改写为: 上式说明强度为I0的入射电子穿透总散射截面为Q,厚度为t的样品后,通过物镜光阑参与成像的电子束强度I 随Qt乘积增大而衰减。 讨论:1. 定义临界厚度概念 当Qt=1时, 我们把Λ叫做临界厚度,即电子在样品中受到单次散射的平均自由程。因此可以认为,t≤Λ 的样品对电子束是透明的,相应的成像电子强度为: 2. 定义质量厚度概念 由于 若定义ρt为质量厚度,也可以说,对于成分均匀的样品,参与成像的电子束强度 I 随样品质量厚度ρt增大而衰减。 3. 定义临界质量厚度概念 当Qt=1时 所以 若QA=QB=Q,上式可简化为 一般认为肉眼能辨认的最低衬度应不小于5%,则复型必须具有的最小厚度差: 如果复型是由两种材料组成的,假定凸起部分总散射截面为QA,此时复型图像衬度为: 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。 点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么? 萃取复型样品可用来分析哪些组织结构?得到什么信息? 习? 题 透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 照明系统的作用是什么?它应满足什
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