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啤酒生产中甲醛残留量的检测与控制 孙黎琼 福建燕京惠泉啤酒股份有限公司 362100 【摘要】 甲醛对人体具有较强的毒性，2005年3月《发酵酒卫生标准》规定，甲醛残留量指标不能超过2毫克／升。甲醛（化学分子式HCHO，分子量：30.03）是一种无色，有强烈刺激气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。甲醛可经呼吸道吸收，其40%的水溶液称为福尔马林，此溶液沸点为19℃，故在室温时极易挥发，随着温度的上升挥发速度加快工业上可作为清洁剂、防腐剂等，长期接触低剂量的甲醛会引起慢性呼吸道疾病甚至鼻咽癌。甲醛的危害还表现在它能凝固蛋白质，可使人致癌。国家已明令禁止在食品中使用该产品现代科学研究表明，甲醛对人体健康有负面影响。甲醛世界卫生组织饮用水0.9毫克／升能凝固蛋白质2.1 总多酚的测定 2.1.1 仪器 分光光度计、离心机、比色管 2.1.2 试剂和溶液 2.1.2.1 羧甲基纤维素钠/乙二胺四乙酸二钠溶液(CMC/EDTA)：在500ml水中慢慢加入纯羧甲基纤维素钠10.0g和乙二胺四乙酸二钠2.0g，边加边搅拌，待全部溶解后，停止搅拌，静置1-3小时，全部移入1L容量瓶中并定容。必要时，可用离心机离心，使溶液澄清。该溶液每月需重新配制。 2.1.2.2 铁试剂：称取3.5g绿色柠檬酸铁铵，加水溶解并定容到100ml。该溶液应完全澄清，每周配制1次。 2.1.2.3 氨试剂：氨水+水=1+2。 2.1.3 分析步骤 2.1.3.1 空白管：吸取试样10 ml于25 ml容量瓶中，加CMC/EDTA溶液8ml，充分混匀，加入氨试剂0.5 ml，混匀，用水定容，摇匀。放置10分钟后，用10mm比色皿，在波长600nm下，测定其吸光度。 试样管：吸取试样10 ml于25 ml容量瓶中，加CMC/EDTA溶液8ml，充分混匀，加入铁试剂0.5 ml，混匀，然后加入氨试剂0.5 ml，混匀，用水定容，摇匀。放置10分钟后，以空白管作参比液，用10mm比色皿，在波长600nm下，测定其吸光度。 2.1.3.3试样的稀释：若总多酚超过400mg/L，试样就要稀释。试样和空白都用50ml容量瓶。在取样、添加CMC/EDTA溶液和铁试剂后，加水25ml，充分混匀，再加氨试剂，用水定容，摇匀。 2.1.4 总多酚含量的计算： X（mg/L）=A600×820×稀释倍数 X ——试样总多酚含量 A600——在在波长600nm下，测得试样的吸光度 8200——吸光度与总酚含量的换算系数。 2.2 甲醛含量的测定方法(乙酰丙酮比色法) 2.2.1 仪器 分光光度计、精度为±1℃的恒温水浴锅 2.2.2 试剂 36-38%甲醛、乙酰丙酮AR级、0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液、0.1mol/L碘溶液、50 g/L淀粉批示剂、1mol/L硫酸溶液、1mol/L氢氧化钠溶液，200g/L磷酸溶液。 乙酰丙酮溶液：称取醋酸铵25g，用少量蒸馏水溶解并转移至100 ml容量瓶中，加入冰醋酸3 ml及乙酰丙酮0.40ml，加水定容到刻度，振荡促常人促溶，在棕色瓶中贮存。 甲醛标准溶液的配制和标定：吸取36-38%甲醛溶液7.0 ml，加入0.5ml1mol/L硫酸溶液，用水稀释到250ml。吸取溶液10.0 ml于100 ml容量瓶中，加水稀释定容。再吸取10.0 ml于250ml碘量瓶中，依次加90ml水、20ml 0.1mol/L碘溶液和15 ml 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀，放置15分钟。再加入20ml 1mol/L硫酸溶液酸化，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，然后加约1 ml50 g/L淀粉批示剂，继续滴定至兰色退支即为终点。同时做试剂空白实验。 X1=（V1-V2）C×15/10 X1——甲醛标准溶液的含量，mg/ml； V1____空白试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V2____滴定甲醛溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度 15——每毫摩尔碘相当的甲醛质量为15mg。 用上述已标定甲醛含量的溶液加蒸馏水配制成5mg/L的甲醛溶液 2.2.3 分析步骤 2.2.3.1 标准曲线的制作 将预冷到10℃左右的试样倒入10ml比色管中到5ml刻度处，分别加入0ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml、0.80ml、1.00ml、1.20ml、1.50ml、2.00ml甲醛标准溶液，用蒸馏水定容到10 ml，各加1 ml乙酰丙酮溶液混匀后于60℃水浴保温30分钟，冷却至室温后，用1cm比色皿以蒸馏水调零于波长415nm测定吸光度，以甲醛