第3章 定量的分析化学.ppt

2000.9.8. 无机及分析 第三章 第三章 定量分析基础 “The Basic of Quantitative Analysis” 3.1 分析化学的任务和作用 化学——研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础科学。 分析化学——人们获得物质含量、化学组成、结构等信息的科学。 分析化学的研究对象： 单质、化合物、复杂的混合物； 无机物、有机物、乃至DNA、多肽、蛋白质等； 气态、液态、固态； 取样量几十微克、几吨 分析化学的任务： 1.物质中有哪些元素和/或基团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分 析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何 排列(结构和立体分析) 如工业生产方面从原料的选择、中间产品、成品的检验，新产品的开发，以至生产过程中的三废（废水、废气、废渣）的处理和综合利用都需要分析化学。 农业生产方面，从土壤成分、肥料、农药的分析至农作物生长过程的研究也都离不开分析化学。 国防和公安方面，从武器装备的生产和研制，至刑事案件的侦破等也都需要分析化学的密切配合。 科学技术方面，分析化学的作用已经远远超出化学的领域。它不仅对化学各学科的发展起着重要的推动作用，而且对其他许多学科，如，生物学、医学、环境科学、材料科学、能源科学、地质学等的发展，都有密切的关系。 分析化学的发展趋势： 分析化学是人们认识自然、改造自然的工具，是现代科技发展的眼睛。 不是“化学正在走出分析化学”，而是“新仪器和基于物理新成果的测量方法正在走进分析化学”。 1．仪器化、自动化 可获得高灵敏度、高选择性的分析方法和结果。 2．各种方法联用 已有 GC-MS HPLC-MS GC-FTIR等，可在短时间内获得最大量的信息; (多机联用可在10至20分钟同时获得石油馏分中的几百个组分的定性定量信息) 3．改善预处理方法 更简单、更方便。 3.2 分析方法的分类 1. 按目的分： 结构分析——确定分子结构、晶体结构 成分分析—— 定性分析：确定物质的元素、原子团、官能团 定量分析：确定组分的含量 2. 按对象分： 无机分析—确定元素的种类、各成分含量、存在形式等 有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等 3. 按样品量分： 5. 按方法分——最常用的分类法 化学分析方法—以化学反应为基础的方法，属常量分析，准确度高（RE0.1%） 重量分析法—测物质的绝对值 容量分析法—测物质的相对量，以滴定 分析法为主要手段 A. 光学分析法（Spectrometric analysis） 根据物质的光学性质所建立的分析方法。 主要包括：分子光谱法，如紫外可见光度法、红外光谱法、分子荧光及磷光分析法；原子光谱法，如原子发射、原子吸收光谱法。 B. 电化学分析法（Electrochemical analysis） 根据物质的电化学性质所建立的分析方法。 主要有电重量法（电解），电容量法（电位法、极谱法、伏安分析法、电导分析法、库仑分析法），离子选择性电极分析法 C. 色谱分析法（chromatographic analysis） 根据物质在两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立的一种分离、测定方法。 这种分析法最大的特点是集分离和测定于一体，是多组分物质高效、快速、灵敏的分析方法。主要包括气相色谱法、液相色谱法。 D.其他分析方法 随着科学技术的发展，许多新的仪器分析方法也得到不断的发展。如质谱法、核磁共振、X射线、电子显微镜分析、毛细管电泳等大型仪器分析方法、作为高效试样引入及处理手段的流动注射分析法以及为适应分析仪器微型化、自动化、便携化而最新涌现出的微流控芯片毛细管分析等等。 3.3 定量分析的一般过程 3.3.1 定量分析的一般过程 1. 取样：所取样品必须要有代表性 2. 试样预处理 （1）分解：主要是湿法分解；必须分解完全 （2）分离及干扰消除：对复杂样品的必要过程 3. 测定：根据样品选择合适方法；必须准确可靠 4. 计算：根据测定的有关数据计算出待测组分的含量，必须准确无误 5. 出报告：根据要求以合适形式报出 3.3.2 分析结果的表示方法 1. 化学形式： 视样品不同而不同。 2. 含量 不同性质的样品有不同的表示方法　 A）固体样品 （通常以质量分数表示） 含量低时可用其他单位 （?g/g、ng/g） B）液体样品 通常以物质的量浓度表示（mol/L）： 微量组分 mg·L-1