第22节 第十二,十三章 晶体物相的分析3.pptVIP

4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 衍射衬度理论解释 第九章 电子衍射及显微分析 4. 电子衍射物相分析 4.1电子衍射花样的形成 4.2 电子衍射的基本公式 4.3 各种结构的衍射花样 4.4 选区电子衍射 4.5 衍射花样分析 4.1电子衍射花样的形成 电子衍射花样实际上是晶体的倒易点阵与衍射球面相截部分在荧光屏上的投影. 电子衍射图取决于倒易阵点相对于衍射球面的分布情况。 4.2 电子衍射的基本公式 由于电子束波长很短，衍射球的半径很大，在倒易点阵原点O附近，衍射球面非常接近平面 。 在恒定的实验条件下， 是一个常数，称为衍射常数 4.3 各种结构的衍射花样 1） 单晶体的衍射花样。 不同入射方向的C－ZrO2衍射斑点 (a)[111]; (b)[011]; (c) [001]; (d) [112] 4.3 各种结构的衍射花样 2）多晶材料的电子衍射。 NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 (a) 晶粒细小的薄膜 (b)晶粒较大的薄膜 4.3 各种结构的衍射花样 3）非晶态物质衍射。 典型的非晶衍射花样 4.4 选区电子衍射 NiAl多层模的组织形貌（a），大范围衍射花样(b)，单个晶粒的选区衍射(c) 4.4 选区电子衍射 电子束的光路具有可逆回溯的特点。 如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，只有A’B’范围内的成像电子能通过选区光阑,并最终在荧光屏上形成衍射花样, 这一部分花样实际上是由样品上AB区域提供的，所以在像平面上放置选区光阑的作用等同于在物平面上放置一个光阑。 5. 电子显微衬度像 1. 衬度定义 2. 四种衬度 2.1 质厚衬度 2.2 衍射衬度 2.3 相位衬度 2.4 原子序数衬度 1. 衬度（contrast）定义 ?衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差 对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。 ?当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度象。 2. 四种衬度 质量－厚度衬度（Mass-thickness contrast)：是由于材料的质量厚度差异造成的透射束强度的差异而产生的衬度（主要用于非晶材料）。 衍射衬度(Diffraction contrast)：由于试样各部分满足布拉格条件的程度不同以及结构振幅不同而产生的（主要用于晶体材料）。 相位衬度(Phase contrast)：试样内部各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经放大让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的。 原子序数衬度（Z contrast）： 衬度正比于Z2。相位衬度和振幅衬度同时存在。 2. 四种衬度 试样厚度100 ?时，振幅衬度为主；试样厚度100 ?相位衬度为主。 振幅衬度 相位衬度 质量厚度衬度（质厚衬度） 衍射衬度（衍衬） TEM衬度 分辨率20? 分辨率20 ? Z contrast 2.1 质厚衬度 质厚衬度的形成：由于试样各部分对电子散射能力不同，使得透射电子数目不同，而引起强度差异，形成衬度。 对于非晶样品，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（或样品越厚），样品原子核库仑电场越强（或原子序数或密度越大），被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度就越低，即衬度与质量、厚度有关，故叫质厚衬度。 质厚衬度 The mass and thickness contrast of InxGa12xAs QDs on a GaAs surface. 质厚衬度的公式 衬度与原子序数Z，密度?，厚度t有关。用小的光阑（θ小）衬度大；降低电压V，能提供高衬度 2.2 衍射衬度 晶粒A与入射束不成布拉格角，不产生衍射，透射束强度IA=I0 晶粒B与入射束满足布拉格衍射，衍射束强度为Ihkl，透射束强度IB=I0-Ihkl 如果让透射束通过物镜光阑，挡住衍射束，A晶粒比B晶粒亮(明场象)。 如果让hkl衍射束通过物镜光阑，挡住透射束，B晶粒比A晶粒亮（暗场像） TEM衍衬分析必须的条件 必须有一个孔径足够小的物镜光阑（d~10-30μm） 样品必须在适当的角度范围内可任意倾斜，以便利用晶体位向的变化选择适于成像的合适条件。 TEM应有方便的选区衍射装置，以便随时观察和记录衍射花样，选择用以成像的衍射束。 必须有可倾斜的照明系统（中心暗场象），目前多用电磁偏转系统来实现。 High resolution transmission electron microscopy of BaTiFeO natural magnetic multilayers. The highly periodic Fe-