化学仪器期末的分析复习题简答题.docVIP

名词解释 1．化学计量火焰 答：燃气和助燃气之比基本符合化学计量而构成的火焰。温度高、稳定、噪声小、背景低。 2．富燃火焰 答：指的是燃气和助燃气之比大于化学计量而构成的火焰。火焰呈黄色，温度稍低，含有未完全燃烧的燃气，背景值高。 3．贫燃火焰 答：指的是燃气和助燃气之比小于化学计量而构成的火焰。这种火焰氧化性强，燃烧充分、温度高、稳定性低。 4．生色团 答：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，无论是否显出颜色，都称为生色团。主要是具有不饱和键和未成对电子的基团，如乙烯基，乙炔基，羰基等。 5．Doppler变宽 答：由于原子在空间做无规则的热运动而引起的变宽。 6．化学键力常数 答：将两个原子有平衡位置伸长单位长度时的恢复力。 7．光谱法 答：利用物质与电磁辐射作用时，物质内部发生量子化能级跃迁而产生的吸收、发射或散射辐射等电磁辐射的强度随波长变化的定性、定量分析方法 8.保留时间 答：被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，或者说是从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间。 9.死时间 答：不被固定相保留的组分，从进样到出现峰极大值所需时间。 10．键合固定相 答：通过化学反应将有机分子键合在载体表面所形成的柱填充剂。这种固定相的分离机理既不是单一的吸附作用，也不是单一的液液分配机理。一般认为吸附和分配两种机理兼有，键合相的表面覆盖度大小决定何种机理起主导作用。 对多数键合相来说，以分配机理为主。 11．梯度淋洗 答：梯度淋洗是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种方法。通过梯度装置将两种或三种、四种溶剂按一定比例混合进行二元或三元、四元梯度洗脱。梯度洗脱一般采用低压梯度，低压梯度采用低压混合设计，只需一个高压泵。在常压下，将两种或两种以上溶剂按一定比例混合后，再由高压泵输出，梯度改变可呈线性、指数型或阶梯型。 12.检测器线性范围 答：在检测器的响应信号与进样量成线性关系的范围内，最大允许进样量与最小检测量之比。 简答 1.从磁场质谱仪方程讨论质谱仪检测记录方式的不同。 2. 紫外—可见分光光度计的部件有哪些？ 答：紫外—可见分光光度计的基本部件有光源、单色器、样品室、检测器和显示系统。 （1）光源：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 （2）单色器：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。 （3）样品室：样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 （4）检测器? 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 3.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计有什么不同，为什么？ （1）光源不同。紫外分光光度计使用氢灯或氘灯，而可见分光光度计使用钨灯，因而二者发出的发出的波长范围不同。 （2）单色器有区别。如果使用棱镜分光，紫外分光光度计使用石英棱镜，而可见分光光度计可以使用玻璃棱镜。原因是玻璃吸收紫外线。 （3）吸收池不同。紫外分光光度计使用石英吸收池，而可见分光光度计可以使用玻璃吸收池。原因是玻璃吸收紫外线。 （4）检测器不同。紫外分光光度计使用氧化铯光电管，它使用的波长范围是625~1000nm，而可见分光光度计可以使用碲铯光电管，它使用的波长范围是200~625nm。 4.简述紫外-可见吸收光谱法如何正确选择溶剂。 答：(1)溶剂应能很好地溶解被测试样，溶剂对溶质应该是惰性的。即所成溶液应具有良好的化学和光化学稳定性。 (2)在溶解度允许的范围内，尽量选择极性较小的溶剂。 (3)溶剂在样品的吸收光谱区应无明显吸收。 5. 何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？ 答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源放射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时放射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。 6.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢