FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作.docVIP

【FTIR】傅立叶红外光谱附件操作 Omni Sample衰减全反射附件，晶体材料为Ge。 扫描范围：4000～675 cm-1。 样品要求：固体样品或水样，包括纤维材料，均可直接用Omni采样器测定。固体样品测试与样品厚度无关。 1、参数设定： Omni Sample为智能化附件，安装好附件接上主机后，相应的参数自动识别。如对某个设定参数不满意，可在菜单Collect中点击进入experiment setup设置参数中，进行手动修改。Omni Sample采样信号较弱，建议增加扫描次数为128次以上，以提高信噪比。 2、样品安装： 将样品平放在Omni采样器晶体上，测试面朝下，样品上面垫一块弹性体，以缓冲压干对晶体的压力避免晶体受损。拔出附件压杆上的固定销，顺时针转动压杆至垂直位置。顺时针旋转压杆上部手柄调节压杆的垂直高度，直至将样品夹住（注意：不要夹得过紧，以免损伤晶体）。 3、样品拆卸： 拆卸样品时，逆时针旋转压杆上部手柄，取出样品即可。如空间不够大，可拔出附件压杆上的固定销，逆时针转动压杆至水平位置。 ? B． 固体ATR附件 ATR附件是一种通过多次全反射采集样品数据，又称衰减全反射。 晶体材料：ZnSe 扫描范围：4000～675 cm-1。 样品要求：对固体样品厚度无要求，表面平整的固体样品均可直接用ATR附件测定。但一般不适用于表面硬度较大表面又不平整的样品，很容易将晶体表面划伤，或把晶体压碎，操作时要特别注意。 操作步骤： 1、附件安装： 打开仪器的样品室，卸下通用的样品架，在相应位置安放ATR附件主体，并将带有晶体的取样器水平安放在附件上。 2、样品安装： 将样品平放在ATR的晶体上，测试面朝下，样品上覆盖橡胶片和海绵垫，再盖上压板，用左手将压板位置固定好，然后用右手将压板后面的手柄按下，将样品压紧。如信号不好可调节压板上的螺丝，但要十分小心，因操作失误可能损伤晶体。 3、参数设定： 在菜单collect 中选择 experiment setup设置参数：通常选择分辨率为 4 cm-1 扫描次数为128次（或根据要求设置），Accessory→ATR， window material→ZnSe。 如信噪比差，可适当提高扫描次数。 4、打开计算机进入Omni程序 在菜单collect 中选择 experiment setup设置参数：通常选择分辨率为4 cm-1 扫描次数为128次（或根据要求设置），Accessory→ATR， window material→ZnSe，通常先收集背景，然后收集样品光谱图。 打开仪器的样品室，把制备好的液体溶液小心倒入液槽中，覆盖整个晶面，盖好盖子准备测试： 在菜单collect 中选择collect sample，开始收集样品光谱图。将图谱存入设定的子目录中。 试验结束后，关闭temperature controller控温仪。取出ATR附件、用滤纸将液体样吸干，然后用（样品）溶剂、丙酮或蒸馏水清洗，用洗耳球吹干。附件经管理员检查后放回原处。 4、附件拆卸 拆卸样品时，抬起手柄，取出样品。把ATR附件从样品室中拿出，将通用样品架装回原处。附件经管理人员检查后，放回柜子内（如晶体表面沾污可用棉花沾上丙酮或蒸馏水轻轻擦拭，以免晶体开裂）。 ?C． 液体ATR附件 液体ATR附件同固体ATR附件的原理相同。 晶体材料：ZnSe 扫描范围：4000～675 cm-1 ； 样品要求：PH值范围：4-9；挥发性小，无腐蚀作用的液体样品。 操作步骤： 1、附件安装： 打开仪器的样品室，卸下通用的样品架，在相应位置放液体ATR附件主体，把晶体液槽水平安放在附件上。 2、样品安装： 用滴管将液体样品小心地加入液槽内，样品覆盖整个晶面，盖好盖板准备测试。 3、参数设定： 在菜单collect 中选择 experiment setup设置参数：通常选择分辨率为4 cm-1 ，扫描次数为128次（或根据要求设置），Accessory→ATR， window material→ZnSe。 4、样品拆卸： 试验结束后，关闭temperature controller控温仪。取出ATR附件、 拆下液槽，45度角倾斜，用滤纸将液体样品慢慢吸干，然后用样品溶剂、丙酮或蒸馏水清洗数遍，用洗耳球吹干。注意不要用镊子等硬物接触晶体，以免晶体受损。 ?D． 液体ATR升温附件 其原理和操作方法同液体ATR附件完全相同，操作前请仔细阅读C.液体ATR附件。 对液体样品的要求除了无腐蚀性外，样品在测试的温度范围内，应不会挥发，不产生可能损坏晶体的反应。 ? 控温仪CN4420操作： 该控温仪与液体ATR配套使用，温控范围：室温～100℃。 升温步骤： 1、打开控温仪电源开关 2、手动